有圖有真相 圍觀別人家的先進材料實驗室
分析測試百科網(wǎng)訊 明亮的落地玻璃窗,琳瑯滿目的儀器設備,嚴肅認真的研究人員穿梭忙碌。這是分析測試百科小編對復旦大學先進材料實驗室的第一印象。
復旦大學先進材料實驗室是教育部“985工程”二期重點建設項目之一,于2005年4月成立,通過物理、化學、生物、材料、信息、醫(yī)學和環(huán)境等多學科交叉融合,瞄準先進材料發(fā)展前沿,進行微納電子材料、光電子材料與器件、功能分子材料三個方向的研究。目前先進材料實驗室由中國科學院院士趙東元教授領導。
在先進材料實驗室一課題組負責人鄭耿鋒博士的帶領下,小編有幸參觀了該課題組實驗室。本次參觀帶領人鄭耿鋒的研究領域涵蓋低維納米復合功能材料的設計合成;納米光電轉化、能源存儲器件;納米-生物復合材料和疾病診斷。鄭耿鋒博士介紹,“先進材料實驗室與材料相關的熱門研究方向包括電化學、生物成像、電池儲能、光電轉換、催化等,而用得到的儀器設備更是不勝枚舉,常用的儀器包括掃描電鏡、透射電鏡、X射線衍射儀、元素分析儀、電化學工作站、光催化系統(tǒng)、模擬催化系統(tǒng)、氣體吸附儀、比表面分析儀等。”
小編在實驗室中看到,壓阻真空計、電容真空計、流量控制顯示儀以及高溫管式爐是配套組合使用,均采購了國產(chǎn)儀器。
真空計(Vacuum Gauge)是測量真空度或氣壓的儀器,利用不同氣壓下氣體的某種物理效應的變化進行氣壓的測量。按照真空計測量原理的不同可分為三大類:利用力學性能、利用氣體動力學效應和利用帶電粒子效應的真空計,其中利用力學性能的真空計典型的有波爾登規(guī)和薄膜電容規(guī);利用氣體動力學效應的典型真空計有皮拉尼電阻規(guī)和熱電偶規(guī);利用帶電粒子效應的典型真空計有熱陰極電離規(guī)和冷陰極電離規(guī)。
流量控制顯示儀(品牌:Sevenstar 型號:D08-4F)用于為氣體質量流量控制器(MFC)和質量流量計(MFM)提供工作電源、操作控制、流量設定和流量數(shù)字顯示,可對各種液體、蒸汽、天然氣、一般氣體等流量參數(shù)進行測量顯示。
高溫管式爐廣泛用于陶瓷、冶金、電子、玻璃、化工、機械、耐火材料、新材料開發(fā)、特種材料、建材、高校、科研院所、工礦企業(yè)做粉末焙燒、陶瓷燒結、高溫實驗、材料處理、質量檢測等,可用于一切需快速升溫工藝要求的熱處理以及學校實驗室、研究所等作金相分析、金屬熱處理以及玻璃燒制等。
手套箱
手套箱是將高純惰性氣體充入箱體內,并循環(huán)過濾掉其中的活性物質的實驗室設備,可用于對氧氣、水和有機氣體清除的無水、無氧、無塵的超純環(huán)境,與材料相關可用于鋰離子電池及材料、半導體、超級電容、材料合成、催化劑、有機無機化學、微電子等研究,也包括生物方面應用,如厭氧菌培養(yǎng)、細胞低氧培養(yǎng)等。
手套箱主要由主箱體、過渡室兩部分組成。主箱體上有兩個(或兩個以上)手套操作接口,分布在箱體的前邊(或前后兩邊),使得操作箱能被多人同時操作;過渡室的閥門上有抽氣與充氣接嘴,在需要抽氣或充氣時可由此接入。
先進材料實驗室的手套箱數(shù)量較多,多個實驗室都配備了單人或可供2人及以上同時操作的手套箱,手套箱價格從十幾萬到二三十萬不等。
電池監(jiān)測系統(tǒng)
研究電池儲能的實驗室中,電池監(jiān)測系統(tǒng)數(shù)量較多,主要通過對電池進行充放電來測量電池的各項指標,包括測量電池容量,充放電效率,循環(huán)壽命,容量衰減率等。該系統(tǒng)可用于鋰聚合物、鋰離子、鎳氫、鎳鎘、鉛酸等電池的綜合性能測試、電池材料研究等。
電池檢測系統(tǒng)每一排都可以獨立拆開與安裝,可獨立測量,實驗室配備的電池監(jiān)測系統(tǒng)多是國產(chǎn)品牌,小編看到的品牌有新威和藍博,據(jù)悉每一排設備的單價在四五千左右。
旋轉圓盤電極(品牌:PINE)
旋轉圓盤電極,英文簡稱RDE ,是一種通過對比各種電極和攪拌的方式,開發(fā)出的高速旋轉的電極,是一種常用的電化學測量手段。
旋轉圓盤圓環(huán)電極能與電化學工作站聯(lián)用,廣泛用于化學電源、電鍍、金屬腐蝕等應用領域和電化學技術研究。典型應用包括:氫燃料電池催化劑研究及評價;鋰空氣電池研究;電化學動力學研究;氧還原反應(ORR)、氧析出反應(OER)研究;緩蝕劑評價及研究;金屬材料腐蝕電位研究等。
電化學工作站(品牌:瑞士萬通)
電化學工作站是電化學測量系統(tǒng)的簡稱,這種測量系統(tǒng)內含快速數(shù)字信號發(fā)生器、高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、電位電流信號濾波器、多級信號增益、IR降補償電路以及恒電位儀、恒電流儀,可直接用于超微電極上的穩(wěn)態(tài)電流測量。
電化學工作站包括單通道工作站和多通道工作站,區(qū)別在于多通道工作站可以同時進行多個樣品測試,較單通道工作站有更高的測試效率,適合大規(guī)模研發(fā)測試需要,可以顯著的加快研發(fā)速度。
電化學工作站可應用于電化學機理、生物技術、定性定量分析、電化學測試、納米科學、傳感器、金屬腐蝕、電容電池、電鍍、半導體材料、電催化等廣泛的研究領域。
探針臺(品牌:美國CASCADE 型號:M150)
小編在先進材料實驗室看到的這臺探針臺,是美國CASCADE品牌,其中顯微鏡部分是來自徠卡公司,這臺設備主要用于半導體測量和物理測試。
探針臺(Probe station)是一種應用于復雜、高速器件的精密電氣測量研發(fā)的儀器設備,可分為手動型、半自動型和全自動探針臺,包括溫控探針臺、真空探針臺(超低溫探針臺)、RF探針臺、LCD平板探針臺、霍爾效應探針臺、表面電阻率探針臺等。
光催化系統(tǒng)
光催化系統(tǒng)是光觸媒在外界光的作用下發(fā)生催化作用,光觸媒在光照條件下(可以是不同波長的光照)所起到的催化作用的化學反應。光催化系統(tǒng)概言之就是做太陽光的儀器,用于太陽能電池、光催化制氫、光電轉換研究等。
光柵單色儀是單色儀的其中一種,以光柵為色散元件的單色儀。光柵單色儀是通過衍射來實現(xiàn)復色光的分解。光柵光譜儀主要是由光柵、狹縫、成象系統(tǒng)和感光板(或出射狹縫)等部件組成。
金相顯微鏡(品牌:OLYMPUS)
金相顯微鏡是將光學顯微鏡技術、光電轉換技術、計算機圖像處理技術完美地結合在一起而開發(fā)研制成的高科技產(chǎn)品,可以在計算機上很方便地觀察金相圖像,從而對金相圖譜進行分析,評級等以及對圖片進行輸出、打印。
金相顯微鏡是專門用于觀察金屬和礦物等不透明物體金相組織的顯微鏡。這些不透明物體無法在普通的透射光顯微鏡中觀察,因此金相和普通顯微鏡的主要差別在于前者以反射光,而后者以透射光照明。在金相顯微鏡中照明光束從物鏡方向射到被觀察物體表面,被物面反射后再返回物鏡成像。這種反射照明方式也廣泛用于集成電路硅片的檢測工作。
超純水系統(tǒng)(品牌:默克密理博 型號:ELIX)
超純水系統(tǒng)是大多數(shù)實驗室普遍配置的儀器設備,實驗室用的超純水機,大致分為預處理、反滲透、超純化、終端超濾四個單元。在材料相關研究中可應用于單晶硅、半導體材料、集成電路、顯像管、線路板、光通信、電容器潔凈產(chǎn)品及各種元器件研究等。
快速干燥儀(品牌:Retsch 型號:TG200)
快速干燥儀的干燥過程類似于工業(yè)干燥器,采用流化床工藝。鼓風機經(jīng)過濾器吸入外部空氣,氣流經(jīng)電熱絲之加熱,穿過帶孔的涌流底板吹入干燥容器內。固體顆粒在干燥容器內被揚起及分離,避免了在其他干燥工藝中可能出現(xiàn)的粘合現(xiàn)象。熱氣流在穿過頂蓋上過濾器離開干燥室的同時帶走顆粒中的水分。
快速干燥儀可應用于制藥材料、土壤、塑料顆粒、燃料廢料、薄條物料等方面對疏松及固體材料進行干燥。
混合研磨儀(品牌:Retsch)
目前的實驗室研磨儀種類繁多,但基本上都是利用研磨珠高速運動,與樣品發(fā)生碰撞摩擦,最終達到將樣品粉碎、均相化的目的。研磨儀可應用于化學品、土壤、材料、紡織品與藥品等。
研磨儀依據(jù)震蕩方式的不同分為垂直振蕩式、水平往復震蕩式和三維震蕩式。研磨儀的種類很多,包括顎式粉碎研磨儀、旋轉式研磨儀、切割式研磨儀、刀片混合研磨儀、研缽研磨儀、盤式研磨儀和球磨儀等。上圖所示的是一臺球磨儀,可用于少量干性樣品的制備,進行粉末的混合和均樣化。
混合研磨儀和快速干燥儀都用于材料制備及處理。
全自動快速比表面積及介孔/微孔分析儀(品牌:micromeritics 型號:ASAP 2020)
全自動快速比表面積及介孔/微孔分析儀采用“靜態(tài)容量法”等溫吸附的原理,即全自動低溫氮吸附法。在分析測試時將樣品置于液氮溫度下,通入含有氮氣的混合氣體,采用氣體是氦氮混合氣,氮氣是被吸附氣體,氦氣是載氣。當樣品進樣器進行液氮浴時,進樣器內溫度降至-195.8℃,單分子能量降低,在范德華力作用下被固體表面吸附,等到動態(tài)平衡,形成近似單分子層狀態(tài)。由于固體表面對氣體的吸附作用,混合氣中的一部分氮氣會被樣品吸附,濃度降低,物質的比表面積數(shù)值與其吸附量成正比,儀器內置檢測器檢測到這一變化后根據(jù)吸附的氮分子量,計算相應比表面積。
全自動快速比表面積及介孔/微孔分析儀能適用于介孔材料、電磁材料、熒光材料、陶瓷、粉末冶金、吸附劑、催化劑、油漆和涂料、儲氫材料、碳納米管和燃料電池等的研究。
X射線單晶衍射儀(品牌:布魯克)
X射線單晶衍射儀可用于測定各種無機物、有機物的晶體結構,獲得樣品的晶胞參數(shù)、鍵長、鍵角、構象、氫鍵、分子間堆積作用等信息。X射線衍射儀只能用于對晶體材料的分析,在XRD圖譜上顯示不同衍射強度的衍射峰,對非晶體材料由于其結構不存在晶體結構中原子排列的長程有序,只是在幾個原子范圍內存在短程有序,XRD圖譜上顯示漫散射饅頭峰。
探針輪廓儀-臺階儀(品牌:美國Veeco 型號:Dekrak 150)
探針輪廓儀-臺階儀主要用于薄膜厚度、三維表面形貌的測量。
當觸針沿被測表面輕輕滑過時,由于表面有微小的峰谷使觸針在滑行的同時,還沿峰谷作上下運動。觸針的運動情況就反映了表面輪廓的情況。傳感器輸出的電信號經(jīng)測量電橋后,輸出與觸針偏離平衡位置的位移成正比的調幅信號。經(jīng)放大與相敏整流后,可將位移信號從調幅信號中解調出來,得到放大了的與觸針位移成正比的緩慢變化信號。再經(jīng)噪音濾波器、波度濾波器進一步濾去調制頻率與外界干擾信號以及波度等因素對粗糙度測量的影響。
元素分析儀(品牌:elementar 型號:vario EL)
元素分析儀是用于測定化合物尤其是有機化合物中的C、H、N、S或O元素含量。
除以上這些儀器設備,復旦大學先進材料實驗室還配備多臺高端電鏡,包括日本Olympus的激光掃描共聚焦顯微鏡、日本電子的場發(fā)射透射電鏡、島津公司掃描探針顯微鏡和掃描電子顯微鏡、Hitachi的高分辨場發(fā)射掃描電鏡、FEI的透射電子顯微鏡等。
日本電子 場發(fā)射透射電鏡
FEI 透射電子顯微鏡
據(jù)了解,材料相關的研究大多都需要用到電鏡,電鏡使用成本很高。掃描電鏡是用來查看樣品的外表、大小,可以達到10nm的精度;透射電鏡是查看樣品內部結構;原子力顯微鏡掃描范圍小用于分析樣品厚度,價格相較前兩款較低,原子力顯微鏡價格從幾十萬到上百萬不等,高端掃描電鏡和透射電鏡價格可達上千萬。
除此以外,先進材料實驗室還配備許多色譜、質譜、光譜等儀器設備,如下:
1、高分辨核磁共振譜儀,用于檢測液體樣品的結構表征;
2、島津傅里葉變換紅外光譜儀,測量各種化合物紅外譜圖,應用于半導體、光學、電子裝置等;
3、紫外分光光度計,用于物性研究、光化學反應、高分子聚合研究、光敏材料研究等;
4、紫外分光光度計配備高效率的雙單色器,高能量的裝置適合從液體樣品到硅、薄膜、玻璃、光學材料等的透射、反射測定;
5、示差掃描量熱儀,測定樣品在程序控制溫度下產(chǎn)生的熱效應;
6、制備液相色譜儀,分離混合物并收集所需組份,使化合物得到提純;
7、高效液相色譜,利用試樣混合物中各組份在色譜柱中的固定相和流動相間的分配系數(shù)不同,使各組份分離,達到分離和分析的目的;
8、凝膠滲透色譜儀,按照聚合物溶液中溶質分子體積(流體力學體積)大小進行分離的。本儀器以四氫呋喃為流動相,以聚苯乙烯為標樣測定高聚物的相對分子量及分子量的分布;
9、氣相色譜質譜聯(lián)用儀,對混合物可進行氣相色譜分離和質譜檢測。用于低沸點、熱穩(wěn)定的有機物組分混合物做定性及定量分析;
10、飛行時間質譜儀,適合對蛋白質、多肽、核酸和多糖等生物大分子的研究,是有力支持蛋白質解析、組合化學、 SNP 解析的高效率工具。配備自動測定功能,可連續(xù)進行測定條件的最優(yōu)化及測定、數(shù)據(jù)處理;
11、高級旋轉流變儀,用于表征材料的粘度、彈性模量、損耗模量和損耗角等流變學性質;
12、納米粒度-zeta電位分析儀,測量粒徑及其分布、zeta電位、分子量及其第二維利系數(shù)等。
13、全自動程序升溫化學吸附儀,提供精確程序升溫技術進行催化劑的表征,如金屬分散度,活性金屬表面積,酸中心數(shù)量及強度分布等,進行TPD、TPR、TPO、脈沖化學吸附、催化劑預處理、等溫反應等;
14、重量法吸附儀,利用重量法研究材料靜態(tài)吸附性能,可以自動地、可靠地測量材料的重量變化、壓力和溫度,及在不同操作條件下的其他吸附、脫附的等溫、等壓曲線,評估過程的動力學參數(shù),主要應用于吸附科學和催化科學;
15、真空熱壓爐,提供金屬化合物、陶瓷、無機化合物、納米材料等在真空或保護氣氛(氬氣或氮氣)中加熱壓制樣品;
16、在線反應紅外分析系統(tǒng),用于化學化工或制藥研發(fā)實驗室監(jiān)測各類化學反應,包括各種有機反應、金屬化反應、高(低)溫反應、聚合反應以及生物反應等;
17、激光顯微拉曼光譜儀,用于半導體工業(yè)和材料領域分析應變、應力,表面損傷,沾污以及摻雜的有序度等,用于化學、生物領域進行催化劑組分,陶瓷及氧化物等材料的研究,進行腐蝕-抗腐蝕性能測試等;
18、X-射線粉末衍射儀,對金屬和非金屬多晶粉末樣品進行物相檢索分析、物相定量分析、薄膜材料的物相、厚度、密度、粗糙度分析;
19、X-射線小角散射系統(tǒng),可用于納米方面研究包括研究各種形態(tài)的納米顆粒形狀,大小及分布,測定材料中微孔的形狀、大小和分布等,高分子材料研究等;
附:復旦大學先進材料實驗室簡介
復旦大學先進材料實驗室(科技創(chuàng)新平臺)是教育部“985工程”二期重點建設項目之一,成立于2005年4月。它實行“聯(lián)合、開放、共享”的運行模式,通過協(xié)議招聘制、課題制和準入與退出等機制建立國際一流的創(chuàng)新團隊,旨在現(xiàn)有國家重點實驗室和重點學科群的基礎上,集基礎研究、應用開發(fā)和創(chuàng)新人才培養(yǎng)等為一體,形成一個以國際先進材料發(fā)展前沿為導向、以國家發(fā)展戰(zhàn)略需求為動力且設備先進、功能完善的公共平臺和創(chuàng)新基地。目前,平臺由中國科學院院士趙東元教授任主任。
復旦大學先進材料實驗室圍繞國家重大需求,瞄準先進材料發(fā)展的前沿,以量子調控和分子設計為主線,在材料的設計合成、實驗制備、性能評估及其新型器件的構筑與制備、操作過程的理論與模擬及科研成果的產(chǎn)業(yè)化準備等不同層面,通過物理、化學、生物、材料、信息、醫(yī)學和環(huán)境等多學科的高度交叉融合,將復旦大學物質科學的研究方向和研究力量進行有機重組與整合,形成微納電子材料、光電子材料與器件、功能分子材料三個研究方向,并設有新能源研究院、上海華誼(集團)公司-復旦大學工業(yè)催化和功能材料研究中心以及平板顯示器材料研究中心,實現(xiàn)了一級學科之間大跨度的整合。
復旦大學先進材料實驗室現(xiàn)有研究和技術人員60余人,匯集了一批具有國際領先水平的學術帶頭人和優(yōu)秀學術骨干,其中包括中國科學院院士和中國工程院院士6人、教育部“長江學者獎勵計劃”特聘教授10人和國家杰出青年基金獲得者17人等,形成了多支富有朝氣的多學科交叉研究隊伍,并組建了一支由高層次實驗技術人員組成的技術平臺服務隊伍。
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實驗室動態(tài)