土壤樣品制備要分設(shè)風(fēng)干室和磨樣室。風(fēng)干室向陽(嚴(yán)防陽光直射土樣)、通風(fēng)良好、整潔、無塵、無易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)。制樣工具及容器包括風(fēng)千用白色搪瓷盤及木盤,粗粉碎用木錘、木滾、有機(jī)玻璃棒、有機(jī)玻璃板、硬質(zhì)木板、無色聚乙烯薄膜。磨樣用瑪瑙研磨機(jī)(球磨機(jī))或瑪瑙硏缽、白色瓷研缽。過篩用尼龍篩,規(guī)格為20~100目。分裝用棕色磨口玻璃瓶、無色聚乙烯塑料袋或特制牛皮紙袋或布袋,規(guī)格視量而定。

一、土壤樣品的風(fēng)干

除測定游離揮發(fā)酚、有機(jī)污染物、低價(jià)鐵等不穩(wěn)定項(xiàng)目需要新鮮土樣外,多數(shù)項(xiàng)目需用風(fēng)干土樣。因?yàn)轱L(fēng)干土樣較易混合均勻,重復(fù)性、準(zhǔn)確性都比較好。從野外采集的土壤樣品運(yùn)到實(shí)驗(yàn)室后,為避免受微生物的作用引起發(fā)霉變質(zhì),應(yīng)立即將全部樣品倒在瓷盤內(nèi)進(jìn)行風(fēng)干。在風(fēng)干室將土樣放置于風(fēng)干盤中,攤成2~3cm的薄層,趁半干狀態(tài),先將土壤中混雜的磚瓦石塊、石灰結(jié)核,根莖動植物殘?bào)w等除去,用木棍壓碎,經(jīng)常翻動,置于陰涼處使其慢慢風(fēng)干,切忌陽光直接暴曬樣品。風(fēng)干處應(yīng)防止酸、堿等氣體及灰塵的污染。

二、磨碎與過篩

過2mm篩后的樣品全部置于無色聚乙烯薄膜上,充分?jǐn)嚢琛⒒旌现敝辆鶆?用四分法棄取、稱重,保留大約分析用量四倍的土樣,過1mm尼龍篩后分成兩份。一份裝瓶備分析用,另一份繼續(xù)進(jìn)行細(xì)磨。

三、細(xì)磨并分樣

用瑪瑙球磨機(jī)(或手工)研磨到土樣全部通過孔徑0.25mm(60目)的尼龍篩,四分法棄取,保留足夠量的土樣、稱重、裝瓶備分析用;剩余樣品繼續(xù)研磨至全部通過孔徑0.15mm(100目)的尼龍篩,裝瓶備分析用。用原子吸收光度法(AAS法)測Cd、Cu、Ni等重金屬時(shí),土樣必須全部通過100目(尼龍篩)。

四、土壤樣品保存

一般土壤樣品需保存半年至一年,以備必要時(shí)查核之用。環(huán)境監(jiān)測中用以進(jìn)行質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)土樣或?qū)φ胀翗觿t需長期妥善保存。

樣品保存主要包括新鮮樣品、預(yù)留樣品、分析取用后的樣品保存以及永久樣品保存,應(yīng)設(shè)立樣品庫進(jìn)行樣品貯存,以備必要時(shí)查核之用。測試項(xiàng)目需要新鮮樣品的土樣,采集后用可密封(或扎緊袋口)的聚乙烯或玻璃容器置于4℃以下冰箱避光保存,樣品要充滿容器。預(yù)留樣品在樣品庫造冊保存。分析取用后的剩余樣品,待測定全部完成,數(shù)據(jù)報(bào)出后,也移交樣品庫保存。分析取用后的剩余樣品一般保留半年,預(yù)留樣品一般保留2年。特殊、珍稀樣品一般要永久保存,尤其是用以進(jìn)行質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)土樣或?qū)φ胀翗觿t需常期妥善保存。儲存樣品應(yīng)盡量避免日光、潮濕、高溫和酸堿氣體等的影響。新鮮樣品的保存條件和時(shí)間見表。