在蒸餾操作中,應當注意以下幾點:

(1) 控制好加熱溫度。

如果采用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,蒸餾速度越快。但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓,有可能產(chǎn)生事故,特別是在蒸餾低沸點物質(zhì)時尤其需注意。一般地,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質(zhì)的沸點高出30oC。整個蒸餾過程要隨時添加浴液,以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。

(2) 蒸餾高沸點物質(zhì)時。

由于易被冷凝,往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側(cè)管處即已經(jīng)被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此,應選用短頸蒸餾瓶或者采取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行。

(3) 蒸餾之前。

必須了解被蒸餾的物質(zhì)及其雜質(zhì)的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時(即在什么溫度時)收集餾分。

(4) 蒸餾燒瓶應當采用圓底燒瓶。

沸點在40-150oC的液體可采用150℃以上的液體,或沸點雖在150oC以下,對熱不穩(wěn)常壓的簡單蒸餾。對于沸點在定、易熱分解的液體,可以采用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。

減壓精餾的特點及注意事項

1、在減壓的情況下,物系的相對揮發(fā)度是減小的;

2、在減壓情況下,氣體的體積加大,單位塔的處理能力下降;

3、在減壓情況下,物質(zhì)的泡點下降,易于用低壓汽進行組織生產(chǎn);

4、減少熱分解。??

首先,確定是簡單的分餾,不是蒸餾,確定組分間的沸點差應該小于30度,否則應該采用簡單地蒸餾即可。其實兩者的要點差不多。沸點差大于30-40度的一般都很好分離,沸點差小于30度時較難分離,需要采用分餾的方法。但是要注意,如果沸點太高,最好采用減壓蒸餾或水汽蒸餾。? ??

接著是要搭好裝置,要注意,如果要得到很純的產(chǎn)物,這最好在裝置的尾部加上一個干燥器,但別把系統(tǒng)密封。根據(jù)要分離的組分的沸點差選擇合適的分餾柱,柱太短則分離效果不好,太長則太費時間,要合理選擇。裝置接口處不能漏氣,但也千萬不要用真空硅酯涂抹,否則很有可能帶進產(chǎn)物中。冷凝系統(tǒng)要有足夠的效率,沸點很低的要用冰浴冷凝。在加熱的油浴或水浴中以及分餾柱上各加一個合適的溫度計(由沸點決定,一般加熱的油浴的溫度要比容器內(nèi)的原料液的溫度高15-20度左右,這也是確定加熱溫度的參考數(shù)據(jù)),位置油浴中的只要水銀球完全沒入油中,且不與加熱器直接接觸,分餾柱上的是水銀球的上端位于分餾柱支管下沿延長線上。? ?

第三,開始蒸餾后,切忌加熱速度太快,且加熱要均勻,如果沒有太高的對無水的要求,可以加入一點沸石,防止爆沸。如果有很高的無水無氧的要求,則可能還要氮氣保護,加出水劑。加熱開始后,最好在分餾柱上纏上一些布,是分餾柱內(nèi)的溫度受到外界的影響減小到最小。? ?

原料液開始沸騰并有液體蒸出時,要開始觀察分餾柱上的溫度計的指數(shù)變化,一直要到溫度恒定在滴出3-5滴后再開始收集,前液不要,保證純度。分餾出的液體流出的速度在每秒一滴左右,不要太快。到溫度計示數(shù)開始快速的降低時證明第一個組分已經(jīng)分離出來了,換接收瓶。同上收集其他組分。