食品分析樣品的采集、制備和保存
1.1樣品的采集
從大量的檢測(cè)對(duì)象中取有代表性的一部分樣品供分析化驗(yàn)用,叫做采樣。
1.1.1正確采樣的重要性
采取的樣品要有代表性。
1.1.2采樣的方法
樣品的采集有隨機(jī)抽樣和代表性取樣兩種方法。隨機(jī)抽樣可以避免人為的傾向性,但是對(duì)難以混勻的食品(如黏稠液體、蔬菜等)的采樣,必須結(jié)合代表性取樣,從有代表性的各個(gè)部分分別取樣。因此,采樣通常采用幾種方法相結(jié)合的方式。具體的取樣方法,因分析對(duì)象的性質(zhì)而異。
(1)均勻固體物料(如糧食、粉狀食品)
確定采樣件數(shù):有完整包裝(袋、桶、箱等)的:可按總件數(shù)1/2的平方根確定采樣件數(shù),然后從樣品堆放的不同部位,按采樣件數(shù)確定具體采樣袋(桶、箱)。
采原始樣:再用雙套回轉(zhuǎn)取樣管采樣。將取樣管插入包裝中,回轉(zhuǎn)180o取出樣品,每一包裝須由上、中、下三層取出三份檢樣;把許多檢樣綜合起來成為原始樣品。
制備平均樣:用“四分法”將原始樣品做成平均樣品,即將原始樣品充分混合后堆集在清潔的玻璃板上,壓平成厚度在3厘米以下的圖形,并劃成“+”字線,將樣品分成四份,取對(duì)角的兩份混合,再如上分為四份,取對(duì)角的兩份,此即是平均樣品。無包裝的散堆樣品:先劃分若干等體積層,然后在每層的四角和中心點(diǎn)取樣,得檢樣,再按上法處理的平均樣品。
(2)粘稠的半固體物料(如稀奶油、動(dòng)物油脂、果醬等)
這類物料不易充分混合,可先按總件數(shù)1/2的平方根確定取樣數(shù)。啟開包裝,用采樣器從各桶中分層(一般上、中、下三層)分別取出檢樣,然后混合分取縮減到所需數(shù)量的平均樣品。
(3)液體物料(如植物油、鮮乳等)
如果數(shù)量較大??梢廊萜鞯拇笮〖靶螤?,分區(qū)分層采取小樣,再將各小樣匯總混合,取出原始樣品。如果數(shù)量不大,可在密閉容器內(nèi)旋轉(zhuǎn)搖蕩,或從一個(gè)容器倒入另一個(gè)容器,反復(fù)數(shù)次或顛倒容器,采樣前需用攪合器等攪拌一定時(shí)間,再用采樣器緩慢勻速地自上端斜插至底部采取樣品。易氧化食品攪拌時(shí)要避免與空氣混合;揮發(fā)性液體食品,用虹吸法從上、中、下三層采樣。
(4)組成不均勻的固體食品(如魚、肉、果品、蔬菜等)
這類食品本身各部位極不均勻,個(gè)體大小及成熟程度差異很大,取樣更應(yīng)注意代表性,可按下述方法采樣。
①肉類 ?根據(jù)不同的分析目的和要求而定。有時(shí)從不同部位取樣,混合后代表該只動(dòng)物;有時(shí)從一只或很多只動(dòng)物的同一部位取樣,混合后代表某一部位的情況。
②水產(chǎn)品 ?小魚、小蝦可隨機(jī)取多個(gè)樣品,切碎、混勻后分取縮減到所需數(shù)量;對(duì)個(gè)體較大的魚,可從若干個(gè)體上切割少量可食部分,切碎混勻分取,縮減到所需數(shù)量。
③果蔬 ?體積較小的(如山楂、葡萄等),隨機(jī)取若干個(gè)整體,切碎混勻,縮分到所需數(shù)量。體積較大的(如西瓜、蘋果、蘿卜等)可按成熟度及個(gè)體大小的組成比例,選取若干個(gè)體,對(duì)每個(gè)個(gè)體按生長(zhǎng)軸縱剖分四份或八份,取對(duì)角線2份,切碎混勻,縮分到所需數(shù)量。體積膨松的葉菜類(如菠菜、小白菜等),由多個(gè)包裝(一筐、一捆)分別抽取一定數(shù)量,混合后搗碎、混勻、分取,縮減到所需數(shù)量。
(5)小包裝食品(罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等)
這類食品一般按班次或批號(hào)連同包裝一起采樣。如果小包裝外還有大包裝(如紙箱),可在堆放的不同部位抽取一定量大包裝,從每箱中抽取小包裝(瓶、袋等),再縮減到所需數(shù)量。
1.2.3采樣的要求
采樣時(shí)應(yīng)注意的幾個(gè)問題:
(1) 對(duì)采樣工具的基本要求:符合清潔要求,不對(duì)食品造成污染;具有保護(hù)樣品的功能,以保證樣品在檢驗(yàn)前不發(fā)生任何變化;
(2)設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo),在進(jìn)行檢測(cè)之前不得污染,不發(fā)生變化。
(3)采樣后應(yīng)在4h內(nèi),迅速送往實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析,使其保持原來的理化狀態(tài)及有毒有害物質(zhì)的存在狀況,在檢測(cè)前不應(yīng)再被污染,也不應(yīng)發(fā)生變質(zhì)、腐敗、霉變、微生物死亡、毒物分解或揮發(fā)以及水分增減等變化。
(4)感官性質(zhì)極不相同的樣品切不可混合在一起,應(yīng)另行包裝并注明其性質(zhì)。
(5)盛裝樣品的器具上要貼牢標(biāo)簽,注明樣品名稱、采樣地點(diǎn)、采樣日期、樣品批號(hào)、采樣方法、采樣數(shù)量、分析項(xiàng)目及采樣人。
1.2樣品的制備
按采樣規(guī)程采取的樣品往往數(shù)量過大,顆粒太大,組成不均勻。因此,為了確保分析結(jié)果的正確性,必須對(duì)樣品進(jìn)行粉碎、混勻、縮分,這項(xiàng)工作即為樣品制備。樣品制備的目的就是要保證樣品十分均勻,使在分析時(shí)取任何部分都能代表全部樣品的成分。樣品的制備方法因產(chǎn)品類型不同而異。
1.3樣品保存
采取的樣品,為了防止其水分或揮發(fā)性成分散失以及其他待測(cè)成分含量的變化(如光解、高溫分解、發(fā)酵等),應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行分析。如果不能立即分析,則應(yīng)妥善保存。保存的原則是:干燥、低溫、避光、密封。
制備好的樣品應(yīng)放在密封潔凈容器內(nèi),置于陰暗處保存。易腐敗變質(zhì)的樣品應(yīng)保存在0~5 ℃的冰箱里,但保存時(shí)間不宜過長(zhǎng)。有些成分,如胡蘿卜素、黃曲霉毒素B1,容易發(fā)生光解,以這些成分為分析項(xiàng)目的樣品,必須在避光條件下保存。特殊情況下,樣品中可加入適量的不影響分析結(jié)果的防腐劑,或?qū)悠分糜诶鋬龈稍锲鲀?nèi)進(jìn)行升華干燥保存。此外,存放的樣品要按日期、批號(hào)、編號(hào)擺放,以便查找。
一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后,應(yīng)保留一個(gè)月,以備需要時(shí)復(fù)檢。易變質(zhì)食品不予保留,保存時(shí)應(yīng)加封并盡量保持原狀。
感官不合格產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn),直接判為不合格產(chǎn)品。