固相萃取裝置介紹（補(bǔ)充）
1．固相萃取裝置
固相萃取裝置主要由SPE小柱和附件組成。
1）SPE小柱
圖1 SPE柱的結(jié)構(gòu)
關(guān)于固相萃取小柱：
1）常見的固相萃取柱分為三部分：醫(yī)用聚丙烯柱管，多孔聚丙烯篩板（20um）和填料（多為40-60um，80-100um），見圖1
2）常用規(guī)格：100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,
3）一次性使用
SPE柱是一次性使用的。但在實(shí)際工作中，人們?yōu)榱私档统杀就Ｍ?/SPAN>SPE柱能夠多次使用。對SPE柱的重復(fù)使用在很大程度上取決于樣品基液的復(fù)雜程度。樣品基液越復(fù)雜，SPE柱重復(fù)使用的可能性就越小。
對SPE柱的重復(fù)使用必須謹(jǐn)慎。首先，使用過的SPE柱必須進(jìn)行再生。而且最好是在使用完后馬上進(jìn)行再生。其次，對再生后的SPE柱必須進(jìn)行評估以保證其本底和回收率都可以接受。
2）96孔板
96孔板是高通量的SPE產(chǎn)品，每孔含少量吸附劑（ 10-100mg），樣品載量約2ml/孔。主要用于生物，醫(yī)藥等行業(yè)小量的多樣品的凈化處理。且多與自動化的樣品處理處理裝置連用（如Tomtec液體處理工作站）。
圖2 96孔板圖
3）固相萃取附件
? 自然淋洗（簡易支架）
? 加壓（如借助注射器）
? 加負(fù)壓（真空裝置）
圖3 固相萃取裝置
4）自動化固相萃取裝置
圖4 自動化固相萃取裝置
2．基本的操作步驟
針對填料保留機(jī)理的不同（填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)），操作稍有不同。
1）填料保留目標(biāo)化合物
固相萃取操作一般有四步：
? 活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
? 上樣--將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱 上。
? 淋洗----除去不需要的組分。
? 洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集。
圖5 固相萃取操作步驟
2）填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作一般有四步：
? 活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
? 上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時大部分目標(biāo)化合物會隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上。故此步驟要開始收集
? 洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集。合并收集液。
此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。
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lidong2 / 2009-05-14 00:35:28
- SPME利用固相萃取吸附的幾何微區(qū)效應(yīng)，其結(jié)構(gòu)裝置的超微化決定了它能避開經(jīng)典固相萃取的許多弱點(diǎn)。
