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《GC/MS內(nèi)標(biāo)法同時(shí)測(cè)定食品中31種有機(jī)磷農(nóng)殘的實(shí)驗(yàn)方法研究》
作者：李永香1 黃勇2 李發(fā)生3 房其美1 王玉紅4 明佳佳1
1.鄭州市疾控中心
2.河南省公安刑事科學(xué)技術(shù)研究所
3.河南省疾控中心
4.鄭州市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心


摘要:本文研究了31種有機(jī)磷農(nóng)藥的色譜和質(zhì)譜行為，并根據(jù)大量實(shí)驗(yàn)結(jié)果制定出了GC/MS內(nèi)標(biāo)法同時(shí)測(cè)定該31種農(nóng)藥殘留的GC/MS方法，不僅克服了氣相色譜測(cè)定農(nóng)藥殘留的缺點(diǎn)，也克服了GC/MS外標(biāo)法在測(cè)定前處理過程、進(jìn)樣過程、儀器狀態(tài)變化、試劑變化等過程中引進(jìn)的保留時(shí)間漂移等各種無法克服的干擾和誤差，在實(shí)際樣品含量的測(cè)定范圍內(nèi)（0—5.0mg/kg）線性良好（相關(guān)系數(shù)在0.9936-0.9999之間）；全掃描模式儀器定性檢出下限(S/N=3,n=5)：1.59×10ˉ 3～1.22×10ˉ1ng之間；儀器定量檢出下限(S/N=10,n=5)：5.28×10ˉ3～4.08×10ˉ1ng之間；全掃描模式方法定性檢出下限(S/N=3,n=5)：1.99×10ˉ3mg/kg～1.37×10ˉ2mg/kg之間；方法定量檢出下限(S/N=10,n=5)在：6.61×10ˉ3mg/kg～4.78×10ˉ2mg/kg之間；對(duì)加混標(biāo)終濃度為0.5mg/kg樣品重復(fù)性條件下測(cè)定兩次，測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)誤差小于各算術(shù)平均值的5.2%-13.5%，內(nèi)標(biāo)回收率指示物回收率在72.70%--97.58%之間；不同樣品基質(zhì)中，目標(biāo)化合物平均回收率在93.76～108.9%之間。