如果淋洗液是一群驢,那么色譜柱就是磨,被分析離子就是被磨的糧食,而抑制器就是卸磨后用來(lái)殺驢的工具了
[離子色譜原創(chuàng)]離子色譜使用實(shí)例(一)
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評(píng)論( 6 )
ICS-90用戶使用過程出現(xiàn)如下現(xiàn)象:
儀器的SO4不出峰了,進(jìn)F、Cl、NO3、SO4混合標(biāo)液,本應(yīng)出四個(gè)峰,結(jié)果只出了三個(gè)峰。
對(duì)比這個(gè)問題我有四個(gè)懷疑:
1、硫酸根的標(biāo)液出了問題,或是配制過程沒加硫酸根,肯定不會(huì)出硫酸根的峰。
2、色譜柱柱效下降,不能有效分離四種離子,使SO4與其它離子重疊。
3、淋洗液濃度高于正常使用濃度,因二價(jià)離子隨淋洗液濃度增加保留時(shí)間縮短的速度快于一價(jià)離子,所以可能SO4保留時(shí)間提前與其它離子重疊。
4、淋洗液濃度低于正常使用濃度,因二價(jià)離子隨淋洗液濃度減小保留時(shí)間增加的速度快于一價(jià)離子,所以可能SO4保留時(shí)間增長(zhǎng),應(yīng)增加采樣時(shí)間觀察一下。
5、溫度變化可導(dǎo)致保留時(shí)間的變化,多價(jià)離子隨溫度上升保留時(shí)間增加的速度快于一價(jià)離子,反之保留時(shí)間縮短的速度快于一價(jià)離子,所以可能溫度增加保留時(shí)間延長(zhǎng),也可能是溫度降低保留時(shí)間縮短與其它離子重合
于是與用戶溝通,以排除以上所懷疑的問題
1、ICS90沒有柱溫箱,其柱溫與室溫一致,用戶反饋此次分析與上次開機(jī)時(shí)的室溫基本一致,可以排除溫度影響的因素,第5條懷疑可以排除了
2、通過用戶了解到,各離子分離度與以前差不多,且峰寬比以前小了一點(diǎn),初步可以判斷柱效沒有下降,第2條懷疑可以排除了
3、因懷疑用戶的SO4標(biāo)液出了問題,所以請(qǐng)他重新配制新的標(biāo)液,然后進(jìn)SO4單標(biāo),定性一下,看SO4在什么時(shí)間出峰。在配好之前,先進(jìn)了一針自來(lái)水,因?yàn)樽詠?lái)水中通常會(huì)含有上述四種離子,結(jié)果自來(lái)水也出了三個(gè)峰,第三個(gè)峰比較高。配好標(biāo)液后,進(jìn)樣發(fā)現(xiàn)SO4的保留時(shí)間與第三個(gè)峰重合,說(shuō)明SO4與NO3在同一時(shí)間出峰。說(shuō)明SO4的標(biāo)液沒有問題,第1種懷疑排除了。
4、現(xiàn)在只有第2、3條懷疑了,于是我通知用戶延長(zhǎng)分析時(shí)間一倍,結(jié)果還是沒有峰出來(lái)。這樣初步可以判斷第3條懷疑不對(duì)了,但也有可能保留時(shí)間還會(huì)更長(zhǎng),不過這種可能很小
5、如果淋洗液(碳酸鈉)濃度配高有兩種現(xiàn)象
(1)肯定淋洗液的電導(dǎo)會(huì)比以前增高。通過了解用戶,確實(shí)電導(dǎo)有所升高,從原來(lái)的30us升到了38us。
(2)各離子的保留時(shí)間較以前縮短。用戶反饋說(shuō),F(xiàn)的保留時(shí)間變化不大,Cl縮短了1分鐘左右,NO3縮短了3分鐘左右。
綜合以上情況分析,SO4不出峰是其與NO3峰重疊造成的,而SO4不出峰是其與NO3重合,可能是因?yàn)榱芟匆褐械奶妓徕c濃度增高引起。因此建議用戶重新配制淋洗液。用戶在重新配制后電導(dǎo)降為正常值30us,四個(gè)離子出峰正常。說(shuō)明是配錯(cuò)淋洗液造成了SO4的"消失",其實(shí)是SO4位移到了NO3的位置。
儀器的SO4不出峰了,進(jìn)F、Cl、NO3、SO4混合標(biāo)液,本應(yīng)出四個(gè)峰,結(jié)果只出了三個(gè)峰。
對(duì)比這個(gè)問題我有四個(gè)懷疑:
1、硫酸根的標(biāo)液出了問題,或是配制過程沒加硫酸根,肯定不會(huì)出硫酸根的峰。
2、色譜柱柱效下降,不能有效分離四種離子,使SO4與其它離子重疊。
3、淋洗液濃度高于正常使用濃度,因二價(jià)離子隨淋洗液濃度增加保留時(shí)間縮短的速度快于一價(jià)離子,所以可能SO4保留時(shí)間提前與其它離子重疊。
4、淋洗液濃度低于正常使用濃度,因二價(jià)離子隨淋洗液濃度減小保留時(shí)間增加的速度快于一價(jià)離子,所以可能SO4保留時(shí)間增長(zhǎng),應(yīng)增加采樣時(shí)間觀察一下。
5、溫度變化可導(dǎo)致保留時(shí)間的變化,多價(jià)離子隨溫度上升保留時(shí)間增加的速度快于一價(jià)離子,反之保留時(shí)間縮短的速度快于一價(jià)離子,所以可能溫度增加保留時(shí)間延長(zhǎng),也可能是溫度降低保留時(shí)間縮短與其它離子重合
于是與用戶溝通,以排除以上所懷疑的問題
1、ICS90沒有柱溫箱,其柱溫與室溫一致,用戶反饋此次分析與上次開機(jī)時(shí)的室溫基本一致,可以排除溫度影響的因素,第5條懷疑可以排除了
2、通過用戶了解到,各離子分離度與以前差不多,且峰寬比以前小了一點(diǎn),初步可以判斷柱效沒有下降,第2條懷疑可以排除了
3、因懷疑用戶的SO4標(biāo)液出了問題,所以請(qǐng)他重新配制新的標(biāo)液,然后進(jìn)SO4單標(biāo),定性一下,看SO4在什么時(shí)間出峰。在配好之前,先進(jìn)了一針自來(lái)水,因?yàn)樽詠?lái)水中通常會(huì)含有上述四種離子,結(jié)果自來(lái)水也出了三個(gè)峰,第三個(gè)峰比較高。配好標(biāo)液后,進(jìn)樣發(fā)現(xiàn)SO4的保留時(shí)間與第三個(gè)峰重合,說(shuō)明SO4與NO3在同一時(shí)間出峰。說(shuō)明SO4的標(biāo)液沒有問題,第1種懷疑排除了。
4、現(xiàn)在只有第2、3條懷疑了,于是我通知用戶延長(zhǎng)分析時(shí)間一倍,結(jié)果還是沒有峰出來(lái)。這樣初步可以判斷第3條懷疑不對(duì)了,但也有可能保留時(shí)間還會(huì)更長(zhǎng),不過這種可能很小
5、如果淋洗液(碳酸鈉)濃度配高有兩種現(xiàn)象
(1)肯定淋洗液的電導(dǎo)會(huì)比以前增高。通過了解用戶,確實(shí)電導(dǎo)有所升高,從原來(lái)的30us升到了38us。
(2)各離子的保留時(shí)間較以前縮短。用戶反饋說(shuō),F(xiàn)的保留時(shí)間變化不大,Cl縮短了1分鐘左右,NO3縮短了3分鐘左右。
綜合以上情況分析,SO4不出峰是其與NO3峰重疊造成的,而SO4不出峰是其與NO3重合,可能是因?yàn)榱芟匆褐械奶妓徕c濃度增高引起。因此建議用戶重新配制淋洗液。用戶在重新配制后電導(dǎo)降為正常值30us,四個(gè)離子出峰正常。說(shuō)明是配錯(cuò)淋洗液造成了SO4的"消失",其實(shí)是SO4位移到了NO3的位置。
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maomi520發(fā)布于2009-07-23 14:17:35
- 感謝您的分享!資料太詳細(xì)了!
LUMGR發(fā)布于2009-07-23 14:23:26
- 收獲很大,謝謝樓主了。
wtz010發(fā)布于2009-07-23 14:26:33
- 確實(shí)很了不起,學(xué)習(xí)了。。。
花火發(fā)布于2009-07-23 16:01:09
- 非常不錯(cuò)的資料,謝謝樓主分享。
離子色譜發(fā)布于2009-08-01 09:29:39
- 發(fā)現(xiàn)問題,分析問題,解決問題,把這三個(gè)階段都做好了,問題就解決了
gitde發(fā)布于2009-08-01 11:09:55
- 經(jīng)驗(yàn)總結(jié)得如此詳細(xì),太感謝樓主了。。。
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- 建立時(shí)間: 2009-07-19
- 更新時(shí)間: 2011-07-02