轉(zhuǎn)自網(wǎng)友“獨(dú)孤求敗”

注：Z-5000是日立公司的偏振塞曼原子吸收分光光度計(jì)，改進(jìn)了光路，提高了砷、硒等元素的靈敏度。

（一）燈電流的設(shè)置方法

（1）朗伯比爾定律建立的首要條件是：必須具備一個(gè)銳線光源；此光源就是儀器配備的陰極燈光源。如果電流設(shè)置過(guò)小會(huì)導(dǎo)致光源強(qiáng)度不足從而引起信噪比下降；如果電流設(shè)置過(guò)大，陰極燈的發(fā)射譜線會(huì)產(chǎn)生自吸現(xiàn)象，使吸光值產(chǎn)生誤差；因此，針對(duì)不同的元素?zé)粼O(shè)置一個(gè)合適的燈電流是一個(gè)不可小視的問(wèn)題。

（2）有些用戶認(rèn)為按照儀器條件設(shè)置燈電流即可，何必計(jì)較幾毫安的差別，這是一種認(rèn)識(shí)上的誤區(qū)。實(shí)踐證明，有些用戶在實(shí)際操作中發(fā)現(xiàn)隨著樣品濃度的增加吸光度反而不成線性增加；制作的工作曲線在高濃度區(qū)域呈現(xiàn)出下彎趨勢(shì)，這與燈電流設(shè)置得不合理關(guān)系十分密切；尤其在測(cè)Pb,Cd等元素時(shí)更為突出。其根本的原因是：Z5000原子吸收儀采用的是塞曼扣除背景方式；當(dāng)垂直磁場(chǎng)的光源發(fā)射譜線λ在檢測(cè)背景信號(hào)時(shí)，正常情況下僅僅測(cè)量到背景信號(hào)B（BKG），當(dāng)陰極燈電流設(shè)置過(guò)大時(shí)，雖然發(fā)射譜線并未產(chǎn)生自吸現(xiàn)象，但畢竟譜線的半波寬度1/2λ隨著電流的增加而增寬；此時(shí)隨著樣品濃度的增加±Kδ組分逐漸向λ靠攏，這時(shí)的背景校正信號(hào)已不再是單純的B了，而是(B＋a)，則理論上的吸光值A(chǔ)bs =（A＋B）-B變成了ábs＝（A＋B）-（B＋a）；很明顯ábs<Abs，樣品濃度越大這種差異越大，此種現(xiàn)象為“自蝕”。

（3）如何設(shè)置一個(gè)合理的燈電流呢？一是依靠經(jīng)驗(yàn)、二是通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)的數(shù)據(jù)；在經(jīng)驗(yàn)方面Pb 燈電流設(shè)定在6mA;Cd燈電流設(shè)定在4mA較為合適；由于燈的質(zhì)量和性能有差異，在儀器條件確立后，通過(guò)【Line Profile】功能觀察發(fā)射譜線有無(wú)飽和平頂、凹陷、毛刺現(xiàn)象?？偟膩?lái)說(shuō)發(fā)射譜線在紫外區(qū)域的陰極燈的電流設(shè)定的小一些為好；但有一些發(fā)射譜線在紫外區(qū)的元素?zé)粜枰箅娏鞑拍苡行Ъぐl(fā)出能量，否則信噪比不良，如Fe、Bi燈（14mA ）；為了兼顧信噪比和有效強(qiáng)度，可以通過(guò)減少小狹縫寬度來(lái)解決。需要補(bǔ)充的是Z-5000儀器給出的燈電流總體偏大，提請(qǐng)使用者注意！

（二）時(shí)間常數(shù)的設(shè)定方法

（1）在儀器設(shè)定條件中有一項(xiàng)內(nèi)容是時(shí)間常數(shù)【Time Constant】的設(shè)定；它的設(shè)定正確與否對(duì)測(cè)試結(jié)果影響較大。

（2）時(shí)間常數(shù)的本質(zhì)是：將一定數(shù)量的采樣數(shù)據(jù)求和平均后得出光譜圖和平均吸光度值；時(shí)間常數(shù)最小單位是20ms，即每隔20ms采集一次數(shù)據(jù)，在這種情況下得出的數(shù)據(jù)和圖譜非常真實(shí)；但遺憾的是，這個(gè)數(shù)據(jù)重現(xiàn)性不好。為了獲得較好的重現(xiàn)數(shù)據(jù)我們一般將這個(gè)常數(shù)設(shè)得大一些；例如0.2s，此時(shí)
0.2s÷0.02s=10（次）
意味采集十次數(shù)據(jù)平均一次，且為滑動(dòng)平均法；這就保證了圖譜的平滑連續(xù)性。

（3）設(shè)定原則：
a) 火焰法－時(shí)間常數(shù)得設(shè)定要小于計(jì)算時(shí)間即可，一般選擇1或2s。
b) 石墨爐法－由于原子化信號(hào)出峰較快，如果采用較長(zhǎng)的時(shí)間常數(shù)會(huì)使出峰值大大降低，降低了靈敏度；同時(shí)信號(hào)峰會(huì)拖尾后移，一般選擇0.2或0.5s。

（三）燃燒頭的清洗方法

（1）正常的火焰形狀在上部（即尾焰部）是月牙形，無(wú)斷焰或跳焰，顏色呈天藍(lán)色。

（2）當(dāng)燃燒縫被堵塞或污染時(shí)，火焰形狀會(huì)發(fā)生改變，如斷焰、跳焰、鋸齒焰、山峰焰等，同時(shí)顏色會(huì)發(fā)生改變（乙炔不純除外），這就影響了測(cè)量結(jié)果的重現(xiàn)性；根據(jù)朗伯比爾定律：
ABS＝Log1/T×K×C×L
可以看出當(dāng)燃燒縫兩端被堵塞致使有效光程L變短，使吸光值大大下降，影響了靈敏度。

（3）清洗方法：

a)當(dāng)輕微堵塞時(shí)，用皺紋名片紙擦拭即可；千萬(wàn)不能用濾紙，因?yàn)闉V紙沾水后易破損使堵塞更加劇，加之縫隙處火焰溫度低，殘留的濾紙不能被燒盡，效果反而適得其反。這是許多用戶操作的誤區(qū)。

b)當(dāng)嚴(yán)重堵塞時(shí)，將燃燒頭取下分解后把上蓋部分翻轉(zhuǎn)朝下放在搪瓷盤子中，用1：1的鹽酸浸泡（酸面只要浸到燃燒縫突起部即可）或用沾有鹽酸的脫脂棉擦拭，注意：此方法操作時(shí)間要短、否則破壞燃燒頭的光潔性；清洗后要用蒸餾水充分沖洗不留余酸，以免腐蝕部件。

c)當(dāng)上述方法無(wú)效時(shí)，用背部經(jīng)砂輪打磨出鋸齒的小號(hào)壁紙刀片輕輕拉通，千萬(wàn)不能用鋒利的刀片粗魯?shù)毓闻?，否則會(huì)使材質(zhì)柔軟的不銹鋼燃燒峰被刮出鋸齒，使火焰產(chǎn)生斷焰。

（四）霧化器的清洗方法

（1）霧化器嚴(yán)格的說(shuō)是由兩個(gè)器件組成；一個(gè)是在說(shuō)明書中稱為原子化器，俗稱“噴嘴”的器件 ；另一個(gè)是撞擊球器件；霧化器工作狀態(tài)的好壞直接決定了樣品的提升量及霧化效率，從而影響了靈敏度的高低。

（2）原子化器（噴嘴）的原理與清洗：

a)噴嘴的構(gòu)造基本是由一個(gè)聚四氟乙烯腔體和一根鉑金管組成；鉑金管安裝在腔體正中央，它的出口與腔體出口形成兩個(gè)同心圓，管子的內(nèi)管流通樣品溶液；管子外壁與腔體出口形成的環(huán)狀縫隙流通空氣（也稱原子化氣）。當(dāng)原子化氣供給時(shí)，在鉑金管口形成一個(gè)很強(qiáng)的負(fù)壓，于是溶液在外部大氣壓的作用下產(chǎn)生虹吸現(xiàn)象被強(qiáng)行提升到鉑金管中并形成一股強(qiáng)大的水霧噴射出。水霧的強(qiáng)弱對(duì)霧化效率的影響比重很大，可以說(shuō)是決定性的。

b)由于樣品前處理及過(guò)濾不徹底，物理顆粒和試劑成分往往將鉑金管腔堵塞，直接影響到樣品的提升量減少甚至不吸樣，此現(xiàn)象通過(guò)進(jìn)樣毛細(xì)管可以觀察到。使用儀器附帶的通絲即可解決。使用通絲時(shí)一定注意從入口一次性穿入清通，不能往返拉鋸式清通，否則會(huì)將鉑金口拉豁形成梅花狀使水霧偏離軸心，降低霧化效率，這種故障發(fā)生率較高，是用戶誤操作所致。

c)另有一種隱性堵塞故障不易被發(fā)現(xiàn)；當(dāng)發(fā)生堵塞后用通絲清通無(wú)效時(shí)，用戶往往束手無(wú)策。其實(shí)質(zhì)是空氣中的油污將環(huán)狀縫隙部分或全部堵塞，造成不能產(chǎn)生虹吸現(xiàn)象。判斷方法是:將儀器條件的火焰方式改為“僅用空氣”按下點(diǎn)火鈕后（此時(shí)確保無(wú)火焰點(diǎn)燃）取出噴嘴，將毛細(xì)管插入水中觀察水霧噴射有無(wú)或狀態(tài)。解決方法是：將噴嘴移到水池邊，用吸耳球吸滿10％的硝酸并從噴嘴空氣入口注入，反復(fù)幾次后再用蒸餾水充分沖洗。

（3）撞擊球的原理與清洗：

a)從噴嘴射出的水霧打到球面上進(jìn)一步形成更細(xì)的水霧以利提高霧化效率。
影響霧化效率的原因有，一是撞擊球破碎（不易被發(fā)現(xiàn)）；二是球表面被樣品污染或酸腐蝕導(dǎo)致不光潔使霧化效率下降。

b) 取出撞擊球 （取時(shí)要小心、注意鋼卡不要彈到球頸處）放入燒杯中，用1：1的鹽酸浸泡直至干凈為止。


（五）燃燒頭高度的調(diào)整方法

（1）燃燒頭高度在儀器條件中已給出參考值，一般比較適宜；但在測(cè)量低含量及穩(wěn)定性較差的樣品時(shí)，通過(guò)模擬監(jiān)視畫面來(lái)調(diào)節(jié)，會(huì)使測(cè)量結(jié)果更加完美，此步驟往往被使用者忽略。

（2）測(cè)量火焰按照高度基本分為四個(gè)區(qū)域：靠近燃燒縫部分稱為干燥區(qū)；依次向上分別稱為蒸發(fā)區(qū)、原子化區(qū)和電離化合區(qū)。

干燥區(qū)：亦稱為底焰區(qū)；由于燃燒不充分、致使該區(qū)域溫度不高，液體樣品在這里被去溶劑成為固態(tài)顆粒。

蒸發(fā)區(qū)：亦稱為第一反應(yīng)區(qū)；此區(qū)的溫度比干燥區(qū)高，固體顆粒在這里被溶化，蒸發(fā)為氣態(tài)分子。

原子化區(qū)：亦稱為中間焰區(qū)；該區(qū)由于燃燒完全、故溫度較高，氣態(tài)分子在這里被充分解離，產(chǎn)生大量基態(tài)原子，所以原子吸收光譜主要利用這個(gè)區(qū)域。

電離化合區(qū)：亦稱為第二反應(yīng)區(qū)；由于此區(qū)助燃?xì)獬渥?，火焰溫度很高，某些高溫元素也?huì)在此區(qū)產(chǎn)生大量基態(tài)原子。如果此區(qū)再向外圍延伸，由于熱擴(kuò)散加劇，溫度反而下降，基態(tài)原子產(chǎn)生量率隨之下降。同時(shí)，由于此區(qū)既有電離又有化合，噪聲也加大。

（3）眾所周知、被霧化后的樣品（也稱為氣溶膠）在載氣和燃?xì)獾淖饔孟拢焖偻ㄟ^(guò)火焰而被原子化，也就是說(shuō)處于激發(fā)態(tài)的原子在火焰中停留的時(shí)間較短，這就是為何火焰分析法較石墨爐法靈敏度低的原因之一。綜前所述，鑒于不同元素的基態(tài)原子密度在不同火焰區(qū)域中分布不均勻的實(shí)質(zhì)，因此、為了使盡量多的基態(tài)原子被陰極燈所發(fā)射的譜線吸收，也就是提高吸光度值，過(guò)細(xì)地調(diào)整燃燒頭的高度這一工作是必要的。

（4）調(diào)節(jié)方法：儀器所有條件設(shè)定完畢并被確認(rèn)后點(diǎn)火、取一濃度適中的標(biāo)準(zhǔn)樣品并被吸入到燃燒器中；此時(shí)不必點(diǎn)擊測(cè)量框，僅從模擬監(jiān)測(cè)畫面中觀察樣品信號(hào)線（紅色）和背景信號(hào)線（藍(lán)色）即可；當(dāng)樣品被原子化后，樣品信號(hào)和背景信號(hào)均出現(xiàn)，此時(shí)上下微調(diào)燃燒頭高度旋鈕，使紅色信號(hào)線朝增大方向變化，而背景信號(hào)不變化或朝減少方向變化為最佳燃燒頭高度位置。如果調(diào)節(jié)的結(jié)果是兩個(gè)信號(hào)強(qiáng)度均增加是沒(méi)有意義的，反而會(huì)使信號(hào)噪聲加大。

（六）火焰用磁鋼的清洗方法

（1）磁鋼是產(chǎn)生塞曼效應(yīng)的關(guān)鍵部件；它的磁場(chǎng)強(qiáng)度決定元素發(fā)射譜線±Kδ和Kπ兩個(gè)組分的分裂距離，如磁場(chǎng)強(qiáng)度下降，±Kδ與Kπ分裂距離短，即±Kδ組分過(guò)于靠近Kπ組分，在背景校正時(shí)將會(huì)發(fā)生校正過(guò)度現(xiàn)象；
正常背景校正后的吸光值是：Abs＝(A+B)-B；
過(guò)度背景校正后的吸光值是：ábs＝(A+B)-(B+a)；ábs＜Abs；
綜上所述、保證磁鋼的強(qiáng)度不下降是非常重要的。

（2）日立儀器火焰用磁鋼強(qiáng)度是9000高斯單位；可以造成磁場(chǎng)強(qiáng)度下降的因素一般有三個(gè)：1）熱致效應(yīng)；2）場(chǎng)致效應(yīng)；3）撞擊效應(yīng)；由于現(xiàn)磁鋼的極靴靠近火焰并長(zhǎng)期被火焰燒烤，極易因熱致效應(yīng)造成場(chǎng)強(qiáng)下降，為此在儀器的設(shè)計(jì)上磁鋼必須使用冷卻循環(huán)水系統(tǒng)。為了監(jiān)視磁鋼的溫度變化，在兩個(gè)極靴上貼有紅色溫度指示色帶（有的用戶不知其作用已將此帶撕去），當(dāng)溫度超過(guò)75/℃時(shí)色帶變黑。既然有冷卻循環(huán)水為何還會(huì)使磁鋼因受熱從而造成場(chǎng)強(qiáng)下降呢？主要是極靴腔體內(nèi)部長(zhǎng)期被水垢附著后導(dǎo)熱性能變差，尤其是使用自來(lái)水做為冷卻水的用戶更加危險(xiǎn)。另外極靴靠近火焰的一面極易受到樣品的污染和腐蝕，在測(cè)量中容易產(chǎn)生干擾（例如測(cè)量鐵元素尤為明顯），為此日立公司在Z5000火焰用磁鋼上使用了一種陶瓷與不銹鋼相結(jié)合的專利技術(shù)。

（3）清洗方法：

a)極靴內(nèi)部的清洗；首先將磁鋼取下后倒置放在非金屬容器（如塑料盆或搪瓷水池）中，將極靴兩端的全部塑料軟管拆下（此時(shí)四個(gè)螺紋接口全部朝上），用滴管將1：1的鹽酸從螺紋接口處徐徐滴入，注意不要注入太滿，以不會(huì)腐蝕螺紋口為準(zhǔn)；此時(shí)如反應(yīng)劇烈說(shuō)明極靴內(nèi)部水垢過(guò)多，如鹽酸溢出管口外及時(shí)用水沖洗以免腐蝕其他部件；清洗程度以再加酸而不反應(yīng)為止，最后極靴內(nèi)外用水反復(fù)清洗沖凈擦干，將磁鋼背部固定用的碰珠上涂抹黃油少許，以增加伸縮的彈性。

b)極靴表面陶瓷的清洗；千萬(wàn)不能用銳利的器物刮刨表面否則陶瓷極易脫落，正確的方法是使用竹夾或竹筷夾持沾有鹽酸的脫脂棉擦拭，待到污垢全部洗脫后用清水徹底洗凈擦干。

（七）升溫程序的設(shè)定方法

(1)在石墨爐分析方法中良好的重現(xiàn)性測(cè)試結(jié)果是非常重要的，尤其是痕量分析工作；要想得到好的重現(xiàn)性有三個(gè)先決條件：樣品處理的徹底不徹底？進(jìn)樣器調(diào)整的合適不合適？溫度程序設(shè)置的合理不合理？?jī)x器條件給出的僅是參考值，不要盲從。

(2)干燥溫度：普通石墨管80-120/℃，熱解管80-150/℃;干燥時(shí)間以背景基線恢復(fù)平坦，轉(zhuǎn)到灰化階段的瞬間樣品不產(chǎn)生“爆沸現(xiàn)象”為準(zhǔn)則，時(shí)間一般在30-40秒；

(3)灰化溫度：在參考儀器條件的前提下樣品基線不產(chǎn)生銳峰（灰化損失現(xiàn)象），背景基線恢復(fù)到平坦?fàn)顟B(tài)為準(zhǔn)則，此溫度一般不超過(guò)800/℃（加機(jī)體改進(jìn)劑除外）；設(shè)定時(shí)間一般在20-30秒；

(4)原子化溫度：樣品峰上升沿陡峭，下降沿回到基線迅速，沒(méi)有拖尾及斷尾現(xiàn)象；時(shí)間的設(shè)定以下降沿回到基線為準(zhǔn)則；

(5)清除溫度：以樣品基線恢復(fù)平坦為準(zhǔn)則，一般比原子化溫度高出100-200/℃。

（八）石墨管的更換原則

（1）日立Z-5000石墨管分為普通型（180-7400）、熱解A型（190-6003）、杯型（180-7402）、熱解平臺(tái)型（190-6007）四種；常用的是熱解型和普通型兩種。
普通型保證使用壽命大約為120次 ，熱解型保證使用壽命大約是500次。石墨管的質(zhì)量好壞在石墨爐分析法中起著舉足輕重的作用 。

（2）每次在進(jìn)行石墨爐分析時(shí)，首先要檢查石墨管的空白值情況；這里所說(shuō)的空白值不是指樣品空白的測(cè)定值，而是指管內(nèi)無(wú)任何物質(zhì)，僅僅是石墨管固有的吸光度值；一般正常情況下這個(gè)值要<0.008ABS，如果此值過(guò)大或變化大，就會(huì)使得測(cè)量值的重現(xiàn)性變差。

（3）當(dāng)石墨管的空白值較大時(shí)，首先要判斷是石墨管的原因還是石墨環(huán)的原因；簡(jiǎn)單的判斷方法是：換上一只新石墨管后再觀察空白值情況，如有好轉(zhuǎn)說(shuō)明是管子有問(wèn)題，反之是石墨環(huán)的問(wèn)題；石墨環(huán)的原因是：樣品及試劑的殘留物長(zhǎng)期濺射到石墨環(huán)內(nèi)壁產(chǎn)生了記憶效應(yīng)，盡管石墨管可以做空燒處理但石墨環(huán)一是本身電阻小，工作電流在其上做功很小即產(chǎn)生的溫度很低不足以將殘留物燒盡，另一方面環(huán)外圍有水冷循環(huán)裝置其溫度也升不上去，此時(shí)就要更換石墨環(huán)了。

（4）當(dāng)測(cè)量結(jié)果重現(xiàn)性較差時(shí)首先觀察石墨管在原子化開(kāi)始瞬間發(fā)光狀態(tài)；正常狀態(tài)是：石墨管由灰化階段轉(zhuǎn)為原子化階段的瞬間，石墨管由中間迅速向兩邊延伸發(fā)光；如果是從兩邊向中間聚合發(fā)光則是石墨管與石墨環(huán)接觸不良引起，此狀態(tài)造成石墨管溫度不穩(wěn)定從而使測(cè)量值重現(xiàn)性不良。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)此故障多由石墨環(huán)引起。另外一種情況是石墨管產(chǎn)生了記憶效應(yīng)，這可以通過(guò)更換新石墨管來(lái)判斷；值得一提的是產(chǎn)生記憶效應(yīng)的石墨管不要隨便丟棄，它可能對(duì)其他元素的測(cè)量不產(chǎn)生記憶效應(yīng)。

（5）當(dāng)用同一樣品做再現(xiàn)性對(duì)比時(shí)發(fā)現(xiàn)測(cè)量值逐漸變大，這反映石墨管的壽命將要終結(jié)；其原因是管壁越燒越薄，管子總體電阻變大，在恒流源的作用下，原子化溫度逐漸提高，測(cè)量值隨之變大，遇到這種情況就要更換新石墨管了。

（6）造成重現(xiàn)性不良的另一種隱性故障是，熱解管內(nèi)壁涂層爆皮，它的擺動(dòng)（載氣引起）干擾了吸光值的真實(shí)性和重現(xiàn)性，此種故障較難發(fā)現(xiàn)。

（九）石墨爐電極的清洗方法

（1）石墨爐基本是由變壓器次級(jí)繞組、石墨電極、石墨環(huán)和石墨管組成的一個(gè)閉環(huán)回路；

（2）石墨爐電源是一個(gè)恒流源，恒流源意味著只要溫度確定下來(lái)，它提供的升溫電流就不會(huì)改變；石墨管的阻值一般在0.01-0.03歐姆之間，這個(gè)阻值是很小的，但是在大電流（幾百安培）的作用下，卻可以得到幾千度的高溫。從歐姆定律中知道，在串聯(lián)電路中電流相等，那么每一個(gè)串聯(lián)的電阻得到的功率是：P＝I2×R ，從公式中可以看出誰(shuí)的阻值大誰(shuí)得到的功率也大；在石墨爐回路中，石墨管要想得到最大溫度則它的阻值是最大的，其他組件如石墨環(huán)、石墨電極、電纜的電阻值必須要遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于0.03歐姆，事實(shí)上也是如此；一旦這個(gè)關(guān)系被破壞，石墨管的正常溫度就會(huì)發(fā)生變化，一般是低于正常溫度，造成這種結(jié)果的原因往往是石墨電極接觸不良。

（3）判斷方法：
a)在原子化溫度不變的前提下，同一濃度的樣品的吸光值明顯降低或重現(xiàn)性不良；
b)在原子化階段經(jīng)常用手觸摸觸摸電極，如感覺(jué)發(fā)熱則是電極接觸電阻變大，正常情況下電極是冷的（冷卻水溫度過(guò)高另當(dāng)別論）。

（4）產(chǎn)生原因：
a)電極與電極座（均是銅質(zhì)材料）是依靠面與面緊密接觸而導(dǎo)電的；在長(zhǎng)期使用中由于橡膠密封啳的老化，冷卻水會(huì)滲漏到接觸面中間形成水垢或使電極接觸面生銹造成接觸電阻變大。
b)由于更換石墨環(huán)后，電極緊固螺絲沒(méi)有旋緊，造成電極與電極座之間打火形成氧化層，使接觸電阻變大。

（5） 排除方法：
取一張600目的水砂紙放在平坦的玻璃板上，分別將兩只電極底面沾上蒸餾水輕輕研磨，直至發(fā)光發(fā)亮為止；然后用乙醇清洗表面和載氣通道。

 （十）自動(dòng)進(jìn)樣器的調(diào)整步驟

（1）將石墨管空燒一或三次（對(duì)新管而言）。

（2）打開(kāi)石墨爐上蓋。

（3）點(diǎn)擊進(jìn)樣器調(diào)整快捷框，使進(jìn)樣臂移到石墨管上方，利用上下調(diào)整旋鈕將進(jìn)樣針尖調(diào)整到石墨管進(jìn)樣孔的中央，并保持在三毫米的距離（防止進(jìn)行下步時(shí)，針尖碰彎），此步為粗調(diào)。

（4）再次點(diǎn)擊快捷框，進(jìn)樣針落在管內(nèi)，利用上下，前后，左右三個(gè)調(diào)整旋鈕，使針保持在進(jìn)樣孔的中央，并使針尖調(diào)整到距管子底部最合適的高度（進(jìn)樣量10微升時(shí)保持在0.5毫米，進(jìn)樣量20微升時(shí)保持在1毫米）。利用牙醫(yī)鏡觀察，同時(shí)請(qǐng)?jiān)陉帢O燈光束出口處放置一張稱樣紙可減少光量便于清晰觀察針尖高度及吐樣情況，此步為細(xì)調(diào)。

（5）再次點(diǎn)擊快捷框，進(jìn)樣針?lè)祷厍逑幢?，調(diào)整完畢。

（6）將石墨爐上蓋蓋好。

（十一）狹縫的設(shè)定原則

（1）狹縫也稱為光譜通帶，在光譜儀器中是一個(gè)重要參數(shù)。

（2）狹縫設(shè)定寬，信噪比好，但分辨率差；狹縫設(shè)定窄，分辨率好，但信噪比下降；因此、如何設(shè)定一個(gè)兩者兼顧的狹縫寬度是一個(gè)不可忽視的問(wèn)題。

（3）Z-5000原吸儀器給出的狹縫寬度有四檔：0.2nm,0.4nm,1.3nm,2.6nm；（注：石墨爐分析時(shí)沒(méi)有2.6nm一檔）以Pb的條件為例，原有儀器給出的狹縫寬度是1.3nm；此時(shí)通過(guò)【Line Profile】功能顯示發(fā)現(xiàn)，陰極燈的發(fā)射譜線非常寬；當(dāng)將狹縫改為0.4nm寬度時(shí)，發(fā)射譜線變?yōu)閮蓷l尖銳的譜線；除了283.3nm的共振線外，在 282.4nm處出現(xiàn)了另一干擾譜線，此譜線不是Pb的發(fā)射譜線。如果按照儀器原有條件選擇了1.3nm狹縫，在測(cè)量時(shí)會(huì)將 282.4nm處的樣品信號(hào)峰（如果客觀存在）誤認(rèn)為是Pb的信號(hào)來(lái)進(jìn)行檢測(cè)，這就產(chǎn)生了測(cè)量誤差。

（4）因此、狹縫的選擇要通過(guò)觀察發(fā)射譜線輪廓的情況，在兼顧信噪比、選擇性的前提下，與燈電流配伍設(shè)定。

（5）一般情況下，紫外區(qū)的元素測(cè)量時(shí)，狹縫選擇窄一些為好；因?yàn)樵谧贤鈪^(qū)譜線分布比較密集，使用者一般追求選擇性

（十二）陰極燈的替代

（1）日立使用的陰極燈形狀為筒狀，管座為八腳GT式，一腳是陰極，三腳是陽(yáng)極；

（2）管腳的判別方法是：使管腳向上，將管座中央的定位芯凸起對(duì)準(zhǔn)操作者；以凸起為起點(diǎn)，順時(shí)針排列，依次為1，2，┉ 8；

（3）目前國(guó)內(nèi)許多廠家生產(chǎn)的陰極燈也可以與日立通用，但是管腳為四腳對(duì)稱型，其中1、5腳是陰極；3、7腳是陽(yáng)極；并且同極的管腳內(nèi)部是相連的。在日立儀器中陰極燈管座1、7管腳內(nèi)部是短接的，其目的是防止使用其他廠家的陰極燈；如果不加改動(dòng)而直接使用會(huì)造成陰、陽(yáng)極短路，燈不能點(diǎn)燃。

（4）改動(dòng)的方法是將陰極燈的第7腳齊根剪斷。值得注意的是：在剪斷前，最好用小鋼挫沿管腳底部挫出一圈壕溝，這樣做的目的是防止燈管引線處出現(xiàn)裂痕而漏氣。