測定地質(zhì)樣品中微量鋯、鉿

稱取0.5 g樣品于鉑坩堝中，加入2g過氧化鈉，攪勻，上面再賈蓋一層過氧化鈉和1g氫氧化鈉。將坩堝置于已升溫至520士10℃的馬弗爐中熔融15-20 min。取出坩堝，冷卻，放人250 mL燒杯中，加約150 mL熱水提取。用水洗出坩堝，在低溫電爐上煮沸10 min驅(qū)除過氧化氫。冷卻，用中速濾紙過濾，以1%氫氧化鈉溶液清洗燒杯及沉淀7 -8次，最后用水清洗2一3次。將沉淀物連同濾紙放回原燒杯中，加入5 mL濕的陽離子交換樹脂和2 .5 mL 20%酒石酸溶液，攪拌，放置20 min。移入25 mL比色管內(nèi)，用水稀釋至刻度，搖勻，千過濾。用ICP-AES法分別測定鋯與鉿。

注意事項：在酒石酸溶液中，鋯和鉿能與酒石酸形成穩(wěn)定的配合物，該配合物不被陽離子交換樹脂所吸附。利用該特性使干擾元素(鐵、鋁、鈣、鎂等)通過離子交換吸附在陽離子交換樹脂上一步除去，而鋯、鉿富集在酒石酸溶液中。試樣中的基體元素濃度較大，樣品經(jīng)堿熔融、水提取及過濾后，可除去大量的硅、鈉、鉀及部分鋁.其他荃體成分如鐵、鈣、鎂及剩余的鋁可用離子交換分離法一步除去。否則，這些大量的基體元素將給鋯、鉿的側定帶來嚴重干擾。影響離子交換分離的因素有很多，溶液的酸度及酒石酸的濃度是其中的兩個重要因素，下面分別進行討論。

①酸度的影響：試驗結果表明，H型陽離子交換樹脂從無酸性至含0.1 mo1/L HC1的范圍內(nèi)，對Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等離子的交換吸附均無明顯影響。當HCl濃度大于Q.1 mollL時，隨著HCl濃度的增加，基體元素( Fe, Al. Ca, Mg等)在酒石酸溶液中的殘留量迅速增加,可選擇無HCl酸性的酒石酸介質(zhì)。

②酒石酸濃度的影響：采用不同濃度的酒石酸(0 . 5% -5%)的試驗表明，F(xiàn)e3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等離子的交換吸附無明顯變化，但隨著酒石酸濃度的增加，溶液中殘留的鈦含量增加?？紤]到酒石酸濃度過低會引起鋯、鉿的水解，酒石酸濃度過高，不利于ICP-AES法的測定，易造成霧化器的堵塞及在矩管的內(nèi)管噴嘴頭上積聚炭粒使測定的精度變差，所以采用了2 %酒石酸介質(zhì)。    由于溶液的酸度及介質(zhì)的濃度對離子交換和 ICP信號強度都會產(chǎn)生影響，因此在實驗過程中必須保持樣品溶液制備與標準系列制備操作的一致性。