原子熒光測(cè)定過(guò)程中的注意事項(xiàng)
上一篇 / 下一篇 2007-12-26 08:51:58/ 個(gè)人分類(lèi):原子熒光
原子熒光測(cè)定過(guò)程中的注意事項(xiàng)
測(cè)定過(guò)程中的注意事項(xiàng)
由于靈敏度很高,防止試劑、器皿的沾污和扣除空白是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵之一(這點(diǎn)比其他方法更為重要)。
(1)小的光電倍增管電壓,可減少噪聲水平;
(2)觀(guān)測(cè)高度直接影響測(cè)量靈敏度和數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性,建議使用6~8mm(不同儀器標(biāo)尺可能不同);
(3)載氣及流量:原子熒光法只能使用Ar氣,這點(diǎn)與冷原子熒光法不同,Ar氣純度很重要,達(dá)到1%時(shí),會(huì)導(dǎo)致Hg(As、Bi、Se、Sb、Te、Ge)靈敏度降低約5%;
(4)載氣流量過(guò)大會(huì)沖稀測(cè)定成分的濃度,過(guò)小不能迅速將測(cè)定成分帶入石英爐,一般以0.4~0.6L/min為宜;
(5)屏蔽氣體:屏蔽氣體可防止周?chē)諝膺M(jìn)入火焰產(chǎn)生熒光淬滅,一般在0.6~1.6L/min范圍選擇;
(6)儀器都有峰高和峰面積測(cè)量的功能,用峰高好;
(7)選擇最佳延遲時(shí)間和積分時(shí)間是得到最佳測(cè)量效果的重要因素;
(8)還原劑:NaBH4是強(qiáng)還原劑,必須避光保存(溶液也應(yīng)避光),如發(fā)現(xiàn)渾濁,須經(jīng)熱酸浸泡并洗凈的玻璃砂過(guò)濾(注意承接濾液瓶的洗凈)。NaBH4(或KBH4)一般在含NaOH(KOH)0.5~1%的介質(zhì)中才能穩(wěn)定;NaBH4(或KBH4)在酸介質(zhì)中才能起到還原作用,因此,測(cè)定水樣(溶液)的酸性必須足以中和NaBH4(或KBH4)溶液中的堿后還應(yīng)保持至少1mol/L的酸性;NaBH4(或KBH4)濃度對(duì)汞的測(cè)量結(jié)果影響很大,測(cè)汞時(shí)以0.4%左右為最佳;
(9)石英爐溫度對(duì)測(cè)汞的靈敏度和精度影響較為明顯,800~900℃記憶效應(yīng)小,精度高,但靈敏度下降約5倍,而350靈敏度較高。
由于靈敏度很高,防止試劑、器皿的沾污和扣除空白是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵之一(這點(diǎn)比其他方法更為重要)。
(1)小的光電倍增管電壓,可減少噪聲水平;
(2)觀(guān)測(cè)高度直接影響測(cè)量靈敏度和數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性,建議使用6~8mm(不同儀器標(biāo)尺可能不同);
(3)載氣及流量:原子熒光法只能使用Ar氣,這點(diǎn)與冷原子熒光法不同,Ar氣純度很重要,達(dá)到1%時(shí),會(huì)導(dǎo)致Hg(As、Bi、Se、Sb、Te、Ge)靈敏度降低約5%;
(4)載氣流量過(guò)大會(huì)沖稀測(cè)定成分的濃度,過(guò)小不能迅速將測(cè)定成分帶入石英爐,一般以0.4~0.6L/min為宜;
(5)屏蔽氣體:屏蔽氣體可防止周?chē)諝膺M(jìn)入火焰產(chǎn)生熒光淬滅,一般在0.6~1.6L/min范圍選擇;
(6)儀器都有峰高和峰面積測(cè)量的功能,用峰高好;
(7)選擇最佳延遲時(shí)間和積分時(shí)間是得到最佳測(cè)量效果的重要因素;
(8)還原劑:NaBH4是強(qiáng)還原劑,必須避光保存(溶液也應(yīng)避光),如發(fā)現(xiàn)渾濁,須經(jīng)熱酸浸泡并洗凈的玻璃砂過(guò)濾(注意承接濾液瓶的洗凈)。NaBH4(或KBH4)一般在含NaOH(KOH)0.5~1%的介質(zhì)中才能穩(wěn)定;NaBH4(或KBH4)在酸介質(zhì)中才能起到還原作用,因此,測(cè)定水樣(溶液)的酸性必須足以中和NaBH4(或KBH4)溶液中的堿后還應(yīng)保持至少1mol/L的酸性;NaBH4(或KBH4)濃度對(duì)汞的測(cè)量結(jié)果影響很大,測(cè)汞時(shí)以0.4%左右為最佳;
(9)石英爐溫度對(duì)測(cè)汞的靈敏度和精度影響較為明顯,800~900℃記憶效應(yīng)小,精度高,但靈敏度下降約5倍,而350靈敏度較高。
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引用 刪除 haohaorenjia / 2007-12-26 11:24:33
- 好啊,這么資料,真是謝謝樓主。