ICP-OES選購(gòu)經(jīng)驗(yàn)
上一篇 / 下一篇 2008-01-11 10:34:23/ 個(gè)人分類(lèi):ICP-AES
在原子光譜元素分析中,應(yīng)用最廣的是原子吸收光譜分析和原子發(fā)射光譜分析,而原子發(fā)射光譜一個(gè)很重要的方面就是電感耦合等離子體光源的應(yīng)用,它的出現(xiàn)開(kāi)辟了原子發(fā)射光譜儀新的里程碑。從目前分析狀況看,二者在分析能力方面可謂平分秋色、各具特色。對(duì)于原子吸收光譜儀的采購(gòu)已做過(guò)簡(jiǎn)單的討論,在此再對(duì)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的采購(gòu)做些簡(jiǎn)單的討論,希望對(duì)大家的采購(gòu)能有點(diǎn)借鑒。
對(duì)于采購(gòu)ICP-OES前應(yīng)考慮的最基本的問(wèn)題大家可以參考“原子吸收光譜儀采購(gòu)淺談”一文中的第2段描述,本文主要針對(duì)能夠影響 ICP-OES分析性能的一些重要的部件做簡(jiǎn)單的討論。
在采用ICP-OES分析中,影響其分析性能的主要有高頻發(fā)生器、分光系統(tǒng)、等離子體觀測(cè)方式、進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和軟件平臺(tái),因此本文的討論主要是從這幾個(gè)方面展開(kāi)。
1、 高頻發(fā)生器
高頻發(fā)生器是ICP-OES的基礎(chǔ)核心部件,是為等離子體提供能量的,通過(guò)工作線圈給等離子體輸送能量,并維持ICP光源穩(wěn)定放電,要求其具有高度的穩(wěn)定性和不受外界電磁場(chǎng)干擾。從功率輸出方式上可以分為自激式和它激式兩類(lèi):自激式高頻發(fā)生器(VARIAN、PE、GBC、JY、LEEMAN、斯派克、島津及國(guó)內(nèi)廠家生產(chǎn)的ICP-OES均使用這種)能將穩(wěn)定的直流電流變成具有一定周期的交流電流后,不需要外加交變信號(hào)控制就可以產(chǎn)生交變輸出。該RF具有線路簡(jiǎn)單、造價(jià)低廉,調(diào)試容易,當(dāng)振蕩電路參數(shù)變化時(shí)能自動(dòng)補(bǔ)償阻抗的少量變化等優(yōu)點(diǎn)。缺點(diǎn)是功率輸出效率低,振蕩頻率穩(wěn)定度不高;它激式發(fā)生器(目前掌握的資料只有熱電公司的儀器)是由石英晶體控制頻率,必須外加交換信號(hào)才能產(chǎn)生交變輸出,具有功率輸出的效率高,振蕩頻率穩(wěn)定,易實(shí)現(xiàn)頻率自動(dòng)控制等優(yōu)點(diǎn),缺點(diǎn)是線路復(fù)雜、成本高。
目前商品化的儀器的振蕩頻率主要使用27.12MHz和40.68MHz,理論上講振蕩頻率大的,維持等離子體的功率相對(duì)就小一些,冷卻氣用量相對(duì)少一些,產(chǎn)生的趨膚效應(yīng)也強(qiáng),便于形成等離子體中心進(jìn)樣通道(一般不會(huì)引起等離子體的熄滅),但在實(shí)際使用商品化儀器分析時(shí),27.12MHz和40.68MHz其分析性能并沒(méi)有特別明顯的差別,特別是在檢出限和測(cè)定精度方面幾乎沒(méi)有差異。
高頻發(fā)生器的另一個(gè)指標(biāo)就是其功率,因?yàn)楣β适怯绊懓l(fā)射線強(qiáng)度和背景強(qiáng)度的主要因素。采購(gòu)時(shí)主要考慮其大小可調(diào)性和分析樣品的性質(zhì),一般范圍至少也在800~1500W,對(duì)于普通水樣品類(lèi)一般采用800~1200W基本可以滿足正常分析需要,而以有機(jī)物溶劑為基體的樣品分析一般需要較高的功率來(lái)維持等離子體的正常運(yùn)行。其實(shí)作為各種ICP-OES的光源,目前的發(fā)展技術(shù)應(yīng)該是比較成熟的,在采購(gòu)時(shí)主要考慮一下下列指標(biāo)就可以了:
- 反射功率至少要小于10W,
- 功率波動(dòng)不能大于0.1%(假如輸出功率有0.1%的漂移,發(fā)射強(qiáng)度就能產(chǎn)生超過(guò)1%的變化,目前高檔儀器的這個(gè)方面做的是比較好的,有的可以低1-2個(gè)數(shù)量級(jí)),
- 頻率穩(wěn)定性要優(yōu)于0.1%。
2、 等離子體觀測(cè)方式及尾焰處理技術(shù)
目前主要使用軸向、徑向、雙向觀測(cè)方式,在整體思路設(shè)計(jì)上各有特色和重點(diǎn),不過(guò)雙向觀測(cè)融合了軸向、徑向的特點(diǎn),具有一定的靈活性,增加了測(cè)定復(fù)雜樣品的適應(yīng)性。
所謂徑向觀測(cè)即垂直觀測(cè),其分析性能在測(cè)定易受易電離元素(如:堿金屬 、堿土金屬)干擾和基體效應(yīng)影響的元素時(shí)要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于水平觀測(cè),且其分析最佳觀察高度的選擇余地也要比水平觀測(cè)好,但由于在等離子體發(fā)射光譜中,其發(fā)射信號(hào)的強(qiáng)度主要取決于光源通道的長(zhǎng)度,而垂直觀測(cè)受狹縫高度的限制,其光源通道的長(zhǎng)度遠(yuǎn)比水平觀測(cè)有限,從而造成其檢出限相對(duì)于水平觀測(cè)高倍數(shù),同時(shí)采用垂直觀測(cè)時(shí)檢測(cè)器不可避免地接受到環(huán)形區(qū)較強(qiáng)的輻射背景,降低了測(cè)定時(shí)的信背比。
而水平觀測(cè)可以接受比較強(qiáng)的發(fā)射信號(hào),保證較低的檢出限和背景強(qiáng)度(即背景等效濃度比較?。哂休^高的信背比及較低檢出限的優(yōu)點(diǎn)。但由于炬管是水平放置,外層石英管的延伸部分要包含整個(gè)等離子體焰炬,容易使炬管沾污。同時(shí),由于產(chǎn)生的熱量不能及時(shí)排除,RF功率也不能太高。
為了彌補(bǔ)上述兩種觀測(cè)方式各自的不足,儀器廠家開(kāi)發(fā)了雙向觀測(cè)技術(shù)(如:熱電、利曼等公司的產(chǎn)品),他們?cè)谒接^測(cè)的基礎(chǔ)上通過(guò)平面反射鏡來(lái)實(shí)現(xiàn)垂直觀測(cè)功能,比較好地融合了垂直和水平觀測(cè)的優(yōu)點(diǎn),是一大發(fā)展方向。
對(duì)于采用水平炬管,需要進(jìn)行等離子體尾焰消除技術(shù)來(lái)減少分析過(guò)程中尾焰背景的影響,目前商品化的儀器主要通過(guò)加長(zhǎng)炬管、冷錐接口、空氣吹掃切割來(lái)實(shí)現(xiàn)。
采用加長(zhǎng)炬管(如熱電)主要是考慮加大進(jìn)樣通道,集中熱流和增強(qiáng)原子化,增加等離子體的惰性氣氛,盡量減少空氣分子背景的影響;
冷錐接口(如VARIAN的700系列等)是在加長(zhǎng)炬管的基礎(chǔ)上,增加了水冷卻取樣錐,其消除尾焰完全,減少了分子背景產(chǎn)生的結(jié)構(gòu)背景,線性范圍較好、等離子體穩(wěn)定。但對(duì)于高鹽類(lèi)或有機(jī)樣品分析會(huì)造成錐口的污染,需要及時(shí)清洗維護(hù);
空氣吹掃切割(如PE各系列、LEEMAN PRODIGY)是通過(guò)空壓機(jī)產(chǎn)生的高速氣流來(lái)切割掉尾焰,其尾焰消除的穩(wěn)定性和完全程度受切割氣流的影響,特別是由于采用了空氣切割,對(duì)分析紫外波長(zhǎng)的元素靈敏度有損失。
3、 分光系統(tǒng)
分光系統(tǒng)也是采購(gòu)考慮的重點(diǎn)對(duì)象,直接影響ICP-OES的分析性能,一般要求其波長(zhǎng)范圍至少在180~870nm(這個(gè)主要根據(jù)分析元素的需要來(lái)確定,對(duì)于測(cè)定紫外波長(zhǎng)的元素,可以考慮采購(gòu)分析元素影響的波長(zhǎng)范圍),由于測(cè)定的穩(wěn)定性、重復(fù)性和對(duì)紫外波長(zhǎng)測(cè)定的靈敏度,一般對(duì)光室都采用驅(qū)氣或真空方式的恒溫保護(hù)措施,光室是否進(jìn)行特殊處理將影響光譜儀開(kāi)機(jī)預(yù)熱時(shí)間的長(zhǎng)短和測(cè)定的精密度,至于分光系統(tǒng)中其他的色散元件在“原子吸收光譜儀采購(gòu)淺談”一文中已做了簡(jiǎn)單的探討,在此主要針對(duì)目前各廠家比較常用的做個(gè)介紹。
3.1平面光柵光譜儀:
主要用于單道掃描ICP-OES上,目前大部分廠家的順序掃描儀器都采用這種類(lèi)型,如:VARIAN Liberty、海光SPS8000(使用兩個(gè)光柵,其中凹面光柵做前置光譜分離,平面光柵做主單色器)、JY-ULTIMA2,比較特別的是GBC Integra XL,采用雙光路即兩個(gè)單色器。
作為順序掃描ICP-OES,是按順序一個(gè)一個(gè)地測(cè)定元素的,一般采用步進(jìn)馬達(dá)或電磁驅(qū)動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)光柵(還有一種是轉(zhuǎn)動(dòng)檢測(cè)器的,如LEEMANPROFILE、采用中階梯光柵),在遠(yuǎn)離分析波長(zhǎng)時(shí)采用高速轉(zhuǎn)動(dòng),接近分析波長(zhǎng)后,慢慢跨越并超過(guò)波峰位置,同時(shí)進(jìn)行積分來(lái)測(cè)定的。由于具有不可避免的機(jī)械和熱不穩(wěn)定性,不能直接轉(zhuǎn)到波峰進(jìn)行強(qiáng)度測(cè)定,尋峰掃描是在一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行的,測(cè)定信號(hào)必須要高出背景信號(hào)數(shù)倍才能出峰,在測(cè)定痕量物質(zhì)或有較大鄰近線干擾時(shí)可能出現(xiàn)誤尋峰的問(wèn)題。
與目前所謂的“全譜”相比,順序掃描具有很大的價(jià)格優(yōu)勢(shì)和測(cè)定靈活性,從理論上講可以用于元素所有譜線的分析,適合于基體復(fù)雜多變和非標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析,更適合做儀器分析研究工作的人員。當(dāng)然它也有一個(gè)弱點(diǎn)就是分析時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)、氬氣用量大,因此這兩個(gè)參數(shù)也是考查單道掃描ICP的重要指標(biāo)。目前對(duì)于元素分析時(shí)間并沒(méi)有一個(gè)統(tǒng)一的認(rèn)識(shí),建議采購(gòu)時(shí)作為臨時(shí)考查對(duì)象。
計(jì)量要求:
平面光柵光譜儀波長(zhǎng)示值誤差在±0.05nm,波長(zhǎng)重復(fù)性不大于0.01nm,
對(duì)于實(shí)際分辨率要求其能完全分開(kāi)Fe 263.132 nm和Fe 263.105 nm或者能分開(kāi)Hg 313.155 nm和Hg 313.184 nm即可。
3.2、凹面光柵光譜儀:
此類(lèi)型光譜儀以前主要用于制造多通道ICP發(fā)射光譜,也屬于多元素同時(shí)測(cè)定類(lèi)型,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,使用光學(xué)元件少、光柵本身兼色散、準(zhǔn)直、成像功能,不存在色差,但像散比較嚴(yán)重。凹面光柵光譜儀沒(méi)有使用反射鏡,光損失小,在短波方向進(jìn)行準(zhǔn)確分析是它的特點(diǎn)(如:斯派克的儀器可以測(cè)定130~190nm),可以用于測(cè)定波長(zhǎng)小于190nm的元素,但是由于其狹縫、通道有限和固定,因此限制了分析的靈活性和同時(shí)測(cè)定多元素的數(shù)目。
3.3、中階梯光柵光譜儀:
中階梯光柵光譜儀是采用較低色散的棱鏡或其他色散元件作為輔助色散元件,安裝在中階梯光柵的前或后來(lái)形成交叉色散,獲得二維色散圖像。它主要依靠高級(jí)次、大衍射角、更大的光柵寬度來(lái)獲得高分辨率的,這是目前較高水平光譜儀所用的分光系統(tǒng),配合CCD、SCD、CID檢測(cè)器可以實(shí)現(xiàn)“全譜”多元素“同時(shí)”分析。也有采用中階梯光柵的順序掃描的光譜儀,如:LEEMAN PROFILE。
相對(duì)于平面光柵,中階梯光柵有很高的分辨率和色散率,由于減少了機(jī)械轉(zhuǎn)動(dòng)不穩(wěn)定性的影響,其重復(fù)性、穩(wěn)定性有很大的提高。而相對(duì)于凹面光柵光譜儀,它在具備多元素分析能力的同時(shí),可以靈活地選擇分析元素和分析波長(zhǎng)。
目前各廠家的“全譜”儀器基本都采用此類(lèi)型,只是光路設(shè)計(jì)和使用光學(xué)器件數(shù)量上略有不同。
Thermo IRIS、INTREPIDⅡ的光路是先通過(guò)棱鏡后再用光柵色散;
VARIAN700系列的光路是先通過(guò)棱鏡再到光柵后再通過(guò)棱鏡形成二維色散;
而Leeman Prodigy的光路是采用兩個(gè)棱鏡在光柵前后分別色散的;
PE OPTIMA則采用兩個(gè)光柵、兩個(gè)檢測(cè)器,經(jīng)第一個(gè)光柵分光后,光路分紫外和可見(jiàn)兩路,紫外光路再投到第二個(gè)光柵上,而可見(jiàn)部分經(jīng)過(guò)棱鏡分光,最后到達(dá)SCD檢測(cè)器,整個(gè)光路系統(tǒng)使用了10多個(gè)光學(xué)器件,是目前所見(jiàn)使用最多光學(xué)器件的儀器。
對(duì)于中階梯光柵光譜儀
光學(xué)分辨率要求在200 nm處至少小于0.009nm(如:LEEMAN Prodigy、Thermo IRIS、INTREPIDⅡ?yàn)樾∮?.005nm、VARIAN700小于0.007nm、PE OPTIMA4000/5000為小于0.006nm、2000為小于0.009nm),當(dāng)然上述資料是各廠家的宣傳資料,實(shí)際情況大家可以考察,看能否完全分辨開(kāi)Cu 213.598 nm和P 213.618 nm兩條譜線,或者用Mo的半峰寬來(lái)考察實(shí)際分辨率。
光學(xué)系統(tǒng)還有一個(gè)參數(shù)那就是雜散光,一般要求在As193.696 nm 處用1000 ppm鈣測(cè)定其背景等效濃度(BEC)要小于3ppm(在這方面Thermo、LEEMAN、VARIAN、PE的指標(biāo)都表現(xiàn)得很好)。
4.進(jìn)樣系統(tǒng):
進(jìn)樣系統(tǒng)主要包括氣體、液體、固態(tài)進(jìn)樣系統(tǒng),這里只討論常用液體進(jìn)樣裝置,進(jìn)樣系統(tǒng)性能的好壞直接影響分析測(cè)定的靈敏度、精密度、檢出限,進(jìn)樣系統(tǒng)主要包括霧化器和霧化室,他們共同影響進(jìn)樣系統(tǒng)的性能,目前的商品儀器基本上都配備了好幾種可選的進(jìn)樣系統(tǒng),采購(gòu)者可根據(jù)自己的需要來(lái)選擇適合自己的,下面針對(duì)不同的部件進(jìn)行簡(jiǎn)單的說(shuō)明:
4.1 霧化器
對(duì)于霧化器的總體要求是分析液滴直徑要小、產(chǎn)生的氣溶膠均勻、霧化效率高,看了部分廠家的儀器樣,各廠家都有不同的規(guī)格滿足不同的分析對(duì)象。
4.1.1 同心氣動(dòng)霧化器
又稱(chēng)邁恩哈德霧(Meinhard)化器,一般是由硼硅酸鹽玻璃吹制的(對(duì)于使用氫氟酸的有專(zhuān)門(mén)材料制作的,可以向廠家咨詢),是ICP光譜分析中最常用的霧化器,他是利用通過(guò)小孔的高速氣流形成的負(fù)壓進(jìn)行提升和霧化液體的,其主要指標(biāo)是提升量和霧化效率,提升量就是單位時(shí)間內(nèi)霧化器所提取液體的量,對(duì)于現(xiàn)在的商品儀器,可以通過(guò)調(diào)節(jié)蠕動(dòng)泵來(lái)調(diào)節(jié)提升量,霧化效率是霧化成細(xì)霧的溶液量提升液體總量中所占的比例,普通的玻璃同心氣動(dòng)霧化器的霧化效率大3~5%,玻璃同心氣動(dòng)霧化器主要缺點(diǎn)是對(duì)于高鹽份的分析比較敏感,由于溶液物理性的變化會(huì)噴口處沉積和降低提升量,從而影響分析性能,在此方面廠家也有不少技術(shù)改動(dòng),比方以水潤(rùn)濕氬氣、改變噴嘴的幾何形狀等,以降低鹽沉積效應(yīng)的影響。
4.1.2 交叉霧化器
又稱(chēng)直角霧化器,其設(shè)計(jì)是提取液管和霧化氣管的方向成直角的,成霧機(jī)理和同心的基一樣,基坐一般采用聚氟四乙烯等耐腐蝕性塑料材,兩個(gè)毛細(xì)管可以采用玻璃也可以采用Pt-Ir合金,可以根據(jù)需要選擇,毛細(xì)管一般可以自由調(diào)節(jié),根據(jù)實(shí)驗(yàn)資料證明,交叉霧化器對(duì)于高鹽分樣品的敏感性要比同心的好,但在分析過(guò)程中相同條件下同心的光譜背景比交叉的要稍微低點(diǎn),在分析精密度和檢出限方面,具有和同心相同的水平。
4.1.3 巴冰頓霧化器
又稱(chēng)溝槽霧化器,有好多的設(shè)計(jì)形式(如GMK霧化器、雙鉑網(wǎng)霧化器等),設(shè)計(jì)主要目的是針對(duì)高鹽份樣品的,由基坐、進(jìn)液管,進(jìn)氣管構(gòu)成,由于其特殊的設(shè)計(jì)思路不會(huì)產(chǎn)生鹽沉積的現(xiàn)象,因此對(duì)于分析高鹽份樣品的行業(yè),最好選擇此類(lèi)霧化器。
4.1.4 超聲波霧化器
超聲波霧化器是利用超聲波震動(dòng)的空化作用把試液霧化成高密度的氣溶膠,相對(duì)前面介紹的幾種氣動(dòng)霧化器具有更低的檢出限、更高的霧化效率、可霧化高鹽樣品、載氣量和霧化氣量均可分別調(diào)節(jié),缺點(diǎn)是記憶效應(yīng)大,設(shè)備復(fù)雜、需要去溶裝置,成本高。因此,資金允許的前提下,對(duì)于追求痕量分析時(shí)更低檢出限的考慮選購(gòu)此霧化器。
4.2 霧化室:
霧室的作用主要表現(xiàn)以下三點(diǎn):其一緩沖因進(jìn)樣脈動(dòng)造成氣溶膠的不穩(wěn)定、其二剔除大液滴使氣溶膠均勻穩(wěn)定進(jìn)入等離子體,其三平穩(wěn)出廢液,其設(shè)計(jì)思想上應(yīng)盡量減少記憶效應(yīng),以前最常用的霧室是Scott型(也稱(chēng)雙管型霧室),還有錐型霧室,鼓型霧室(又稱(chēng)旋霧室),梨型霧室,后兩個(gè)是最近幾年發(fā)展起來(lái)的,現(xiàn)比較常用的是旋霧室。
5.檢測(cè)系統(tǒng):
目前商品儀器使用的檢測(cè)器主要有光電倍增管PMT和電荷轉(zhuǎn)移器件(主要為電荷耦合器件CCD、分段耦合器件SCD、電荷注入器件CID),下面分別介紹:
5.1 光電倍增管PMT:
主要用于順序掃描的ICP做檢測(cè)器,ICP-OES檢測(cè)中,一個(gè)光電倍增管一次暴光只能檢測(cè)“一條”譜線,無(wú)法“同時(shí)”測(cè)定分析線和背景的強(qiáng)度、
分析線和內(nèi)標(biāo)線的強(qiáng)度,所以測(cè)定出的強(qiáng)度都有一定的“時(shí)間順序”,理論上講,等離子體內(nèi)進(jìn)樣通道的狀態(tài)每時(shí)每刻都進(jìn)行微小的變化,因此對(duì)分析線和背景的強(qiáng)度、分析線和內(nèi)標(biāo)線的強(qiáng)度的測(cè)定都應(yīng)該是同時(shí)測(cè)定才能更準(zhǔn)確的扣除光譜背景和進(jìn)行正真意義上的內(nèi)標(biāo)分析,但是PMT檢測(cè)器無(wú)法進(jìn)行這個(gè)“同時(shí)”,這是PMT檢測(cè)器相對(duì)于電荷轉(zhuǎn)移檢測(cè)器的主要缺點(diǎn),至于其他關(guān)于PMT檢測(cè)器的《原子吸收光譜儀采購(gòu)淺談》已做了簡(jiǎn)單的探討,大家可以參考一下。
5.2 電荷耦合器件CCD:
是將電荷檢測(cè)單元之間逐個(gè)轉(zhuǎn)移到一個(gè)具有電荷感應(yīng)放大器的檢測(cè)單元上進(jìn)行讀出,每個(gè)檢測(cè)單元之間不是相互獨(dú)立的,其具有較高的量子效率和光譜響應(yīng)范圍。因柵極對(duì)光的有強(qiáng)烈的吸收,因此一般采用背照射式,當(dāng)有強(qiáng)光照射到局部CCD時(shí)存在電荷溢出現(xiàn)象,一般依靠信號(hào)處理電路來(lái)解決檢測(cè)器的溢出問(wèn)題,屬于破壞性讀出。而分段耦合器件SCD也屬于電荷耦合器件一種改進(jìn),主要是為減少CCD轉(zhuǎn)移電荷所需要的歷程,通過(guò)獨(dú)立設(shè)計(jì),解決了CCD全部讀出的缺點(diǎn),SCD段與段之間無(wú)溢出現(xiàn)象,但不能解決段內(nèi)溢出現(xiàn)象,當(dāng)然目前所有公司采用的CCD檢測(cè)器都是經(jīng)過(guò)自己特殊設(shè)計(jì)的,比如:VARIAN的ICP720以上系列使用的CCD,具有很高的數(shù)據(jù)讀取速度和抗溢出設(shè)計(jì),并且也能夠進(jìn)行攝譜、光譜指紋分析。因此CCD做為ICP檢測(cè)器已經(jīng)是常成熟的工藝。
5.3 電荷注入器件CID:
是通過(guò)電極電壓的改變使檢測(cè)單元兩個(gè)電極勢(shì)阱中電荷的發(fā)生轉(zhuǎn)移而進(jìn)行讀出、注入檢測(cè)過(guò)程的,當(dāng)電荷的轉(zhuǎn)移、注入N型硅的襯底便外電路中引起信號(hào)電,由于它不需要將陣列檢測(cè)器的電荷全部順序輸出而是直接注入單元體內(nèi)襯底形成電來(lái)讀出的,因此這種方式是一種破壞性的讀出過(guò)程,具有防溢出功能。CID檢測(cè)器為了保證檢測(cè)器真空紫外區(qū)有較高的靈敏度需要器件表面涂以增敏劑,因此此光譜區(qū)域的量子效率對(duì)增敏劑的依賴(lài)性較強(qiáng),和CCD一樣,CID也存在過(guò)飽和現(xiàn)象,其量子效率、暗電水平、讀書(shū)噪聲均不如CCD,對(duì)于其詳細(xì)的比較大家可以參考“Instrumentation for Optical Emission Spectroscopy, 1988 V2 N67 Analytical Chemistry,V60N4Feb.15.1988分析實(shí)驗(yàn)室,1995,14(5),82,”這篇文獻(xiàn)來(lái)了解,當(dāng)然CID做為一種新型的檢測(cè)器,也不斷的革新、變化設(shè)計(jì),據(jù)說(shuō)熱電的6000系列采用了新型的CID設(shè)計(jì),其量子效率、暗電水平、讀書(shū)噪聲水平如何有于驗(yàn)證,我們期性能更加優(yōu)良的CID橫空出世。
6.軟件
一套好的軟件操作平臺(tái)與儀器身的設(shè)計(jì)有很大的關(guān)系,采購(gòu)者可以根據(jù)自己的需要來(lái)確定下面的內(nèi)容:
一般要求具有靈活的界面操作窗口,對(duì)儀器可以進(jìn)行自動(dòng)的控制,能夠用軟件對(duì)儀器各個(gè)部分進(jìn)行自我診斷,包括等離子體焰的點(diǎn)燃與熄滅及激發(fā)功率、氬氣壓力與量、冷卻力壓力、電源及穩(wěn)定性、高頻輻射屏蔽等安全工作的警告和自動(dòng)控制。
具有方便靈活的定性、半定量及定量分析功能;
分析過(guò)程中譜線的靈活的選擇及對(duì)干擾元素譜線的提供;
自動(dòng)的背景校正、干擾因子校正、內(nèi)標(biāo)校正、對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的線性與線性擬合等功能;
自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)的采集、處理、分析、能夠針對(duì)不同的樣品可以進(jìn)行最佳實(shí)驗(yàn)條件的自動(dòng)優(yōu)化選擇(很重要的)、自動(dòng)顯示對(duì)分析過(guò)程各參數(shù)的實(shí)時(shí)監(jiān)控、自動(dòng)報(bào)警出現(xiàn)的錯(cuò)誤并提示原因、自動(dòng)進(jìn)行QA/QC控制;
可以和實(shí)驗(yàn)室的LIME系統(tǒng)有接口或輸出;
另外需要注意,由于發(fā)射光譜存明顯的光譜干擾和基體影響(特別是做過(guò)渡元素或稀土元素或著是以過(guò)渡元素為基體的樣品),軟件最好有譜線擬合技術(shù)和強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理功能,如PE的MFS,VARIAN的FACT等功能。
總之,沒(méi)有任何一家的儀器能夠集所有廠家之長(zhǎng),我們?cè)诓少?gòu)時(shí)主要是根據(jù)自己的需要和實(shí)際條件來(lái)選擇,把最適合自己的儀器采購(gòu)近來(lái)就是最完美的,個(gè)人認(rèn)為當(dāng)前的全譜領(lǐng)域相對(duì)于普通的分析檢測(cè)要求而言,Spectro、Varian、Pe、Thermo、Leeman的高檔ICP表現(xiàn)的都不錯(cuò)。
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