羅頌偉　(廣東省梅州市環(huán)境監(jiān)測站, 梅州　514022)
摘　要　本文分析了國產(chǎn)火焰型原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)原理和特點(diǎn), 指出他們的優(yōu)勢和缺陷; 根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn), 總結(jié)了儀器的調(diào)試, 使用和維護(hù)的方法和程序; 同時分析一些儀器故障的產(chǎn)生原因及排除方法。對保障儀器的準(zhǔn)確高效運(yùn)轉(zhuǎn)有一定的參考價值。
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關(guān)鍵詞　火焰原子吸收, 國產(chǎn)儀器, 調(diào)試, 使用, 維護(hù)
{筆者現(xiàn)將十年來使用原子吸收分光光度計(jì)的一些實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)總結(jié)出來, 與廣大同行共同商討。! |$ \% V; m. o! m
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1 　國產(chǎn)火焰原子吸收分光光度計(jì)的使用: s# B6 n# t. k
1.1 　儀器特點(diǎn)3 W' t+ o, h# r& h1 ~) a
原子吸收是指基態(tài)自由原子對光輻射能的共振吸收。通過測量自由原子對光輻射能的吸收程度而推斷出樣品中的某一元素的量大小,根據(jù)這一原理研制的分析測試儀器稱原子吸收分光光度計(jì)。儀器主要由原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、信號檢測放大輸出系統(tǒng)及附屬設(shè)備組成。下面先將儀器部分結(jié)構(gòu)的性能和特點(diǎn)概述一下:0 Z6 V7 U; M* x! s
(1) 國產(chǎn)元素?zé)? 光源穩(wěn)定, 壽命較長,我站較常使用的銅、鉛、鎘、錳、鐵、鎳等元素?zé)? 使用五至六年后才更換(具體點(diǎn)燈時間沒有統(tǒng)計(jì)) 。在使用期內(nèi)光源是十分穩(wěn)定的,當(dāng)一旦出現(xiàn)光能量下降得利害且光源不穩(wěn)時,需反接處理或更換元素?zé)簟?BR>(2)原子化系統(tǒng), 現(xiàn)在很多生產(chǎn)廠家采用石英玻璃噴霧器, 玻璃噴霧器具有耐腐蝕、干擾小的優(yōu)點(diǎn), 出廠前已將玻璃噴霧器出口的碰撞球的位置調(diào)節(jié)固定好,無須使用者再調(diào)節(jié)球的位置。同時配有各種口徑的毛細(xì)吸液管, 使用者可根據(jù)需要選擇提升量大小, 以調(diào)節(jié)最靈敏、最穩(wěn)定的霧化率達(dá)到理想的檢測效果。
(3) 我站的GGX2 Ⅱ型, 由于生產(chǎn)廠吸取了國外同行的先進(jìn)電子線路和技術(shù), 儀器的數(shù)據(jù)輸出相當(dāng)穩(wěn)定, 工作曲線線性、數(shù)據(jù)重復(fù)性和準(zhǔn)確性等技術(shù)指標(biāo)都能達(dá)到比較理想的水平, 部分使用同型號儀器的用戶亦有同感。* Z! G- H; \9 W  g
1.2　原子吸收分光光度計(jì)的開關(guān)機(jī)原則“先開后關(guān), 后開先關(guān)”原則。如開機(jī)程序“電源→A 鍵→B 鍵→C 鍵”, 關(guān)機(jī)時必須是“C 鍵→B 鍵→A鍵→電源”。氣路必須先開空氣壓縮機(jī), 待一定空氣壓力和流量后, 才能開乙炔氣點(diǎn)火, 關(guān)機(jī)時必須關(guān)閉(切斷) 乙炔氣源后,才關(guān)空氣壓縮機(jī)。如果開關(guān)機(jī)程序操作混亂, 極容易損傷或燒毀電氣設(shè)備, 甚至發(fā)生嚴(yán)重安全事故。GGX2 Ⅱ型采用了燃?xì)獍踩y系統(tǒng),該系統(tǒng)只有當(dāng)儀器主機(jī)電源開通后, 空氣壓力和流量達(dá)到一定的條件下, 燃?xì)忾y門才能撞開,這種裝備為安全使用儀器加了一道非常實(shí)用有效的防線。開關(guān)機(jī)除了要嚴(yán)格按程序外,還必須嚴(yán)格地、準(zhǔn)確地將各功能鍵調(diào)到應(yīng)處的位置。要求操作者在通電前仔細(xì)檢查各功能鍵是否處于開機(jī)前(稱待開機(jī)) 狀態(tài)。如“A/T”轉(zhuǎn)換開關(guān)是處在“T”狀態(tài), “積分/ 不積分”是否處于“不積分”狀態(tài), 元素?zé)綦娫词欠裉幱凇瓣P(guān)”狀態(tài), “負(fù)高壓”是否處于“零”等等,當(dāng)一一檢查無誤后, 才能接通電源開關(guān)。同樣, 關(guān)機(jī)之前也必須將各功能鍵恢復(fù)到關(guān)機(jī)前狀態(tài)后才能切斷電源。如遇突然停電,必須先馬上切斷燃?xì)夂凸╇婋娫撮_關(guān)(或主機(jī)開關(guān)) , 然后將各功能鍵恢復(fù)到待開機(jī)狀態(tài), 這樣就避免突然通電而損壞儀器。
1.3 　儀器調(diào)試
要保證原子吸收分光光度計(jì)能夠高效、準(zhǔn)確、穩(wěn)定地工作, 平時必須加強(qiáng)儀器維護(hù)管理, 一些小故障也須自己解決, 因此,操作者必須熟悉儀器的調(diào)試工作。原子吸收分光光度計(jì)的調(diào)試工作主要有如下幾項(xiàng)內(nèi)容: ①光源位置(外光路) ; ②光學(xué)系統(tǒng)(內(nèi)光路) ;③原子化系統(tǒng); ④電氣; ⑤儀表板上各參數(shù)選擇如擴(kuò)展倍數(shù)、工作曲線校準(zhǔn)、狹縫等等。對于光學(xué)系統(tǒng)和電氣兩部分調(diào)試工作出廠前已嚴(yán)格調(diào)試好的,縱然運(yùn)輸過程中出現(xiàn)問題, 在開箱安裝時生產(chǎn)廠的安裝調(diào)試技術(shù)人員也一定為使用單位調(diào)試好, 因此平時使用一般無須調(diào)試。儀表板上的參數(shù),我們可根據(jù)文獻(xiàn)資料、儀器說明書和測試方法的介紹, 有參考選擇, 平時使用中變化也不大。下面介紹常遇到的光源調(diào)節(jié)和原子化系統(tǒng)調(diào)試等兩部分內(nèi)容。2 G+ o- x0 u) a* ]  ?
(1)光源調(diào)節(jié)國產(chǎn)原子吸收分光光度計(jì)上元素?zé)舻臒糇毡椴捎帽容^簡單粗糙的方式, 且只能有兩個元素?zé)敉瑫r被點(diǎn)亮,有些儀器工作燈與配用燈的轉(zhuǎn)換也十分不便, 這是我們國產(chǎn)儀器的缺陷, 有些國外進(jìn)口儀器能夠同時點(diǎn)亮六個元素?zé)? 而且轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)換自如。另外,某些國產(chǎn)元素?zé)艄獯捌矫娑?、燈管、燈座曲直尺寸加工不精? 在使用過程中稍不留意, 光軸偏移, 造成光能量損失,從而大大地降低測試穩(wěn)定性和靈敏性。因而, 操作者必須仔細(xì)觀察元素?zé)敉庥^狀況, 認(rèn)真研究儀器的燈座結(jié)構(gòu), 尋找容易造成光軸偏移的因素,同時要掌握一些元素在一定電流下的能量值( T 值) 大小, 這樣就能及時發(fā)現(xiàn), 及時解決光偏的問題。如果光軸偏移, 一般情況下,應(yīng)再細(xì)心調(diào)節(jié)燈座上的四個調(diào)節(jié)螺絲, 若仍然偏差大, 檢查燈座是否推放到位, 燈是否安裝平穩(wěn)合適(如果稍偏離幾毫米, T 值將減少許多) ,如若是新購的燈, 檢查光窗是否清潔透明, 窗口是否平滑, 有無折光現(xiàn)象, 當(dāng)發(fā)現(xiàn)光窗被沾污, 必須用良好的鏡頭紙擦拭干凈。若以上情況未發(fā)現(xiàn),或發(fā)現(xiàn)后處理了, 仍不解決問題, 所用的燈又是常用的正常燈, 不妨將元素?zé)魪臒糇先∠? 變換一下方位套入燈座, 再調(diào)節(jié)螺絲,往往問題就解決了, 這主要是燈管與燈座卡口不完全匹配造成的。這里需要提醒注意的是移動拆裝元素?zé)暨^程中必須輕拿輕放輕移,絕不允許振動以免損壞陰極。
(2) 原子化系統(tǒng)的調(diào)節(jié)這部分工作包含兩個內(nèi)容: 一是提升量、霧化效率的調(diào)節(jié);二是燃燒器位置的調(diào)節(jié)?，F(xiàn)代國產(chǎn)儀器普遍采用石英玻璃噴霧器,這種噴霧器出廠前已調(diào)節(jié)好, 我們使用時只需選擇合適的毛細(xì)吸管的口徑就可以了,所以,第一項(xiàng)工作容易做。燃燒器位置的調(diào)節(jié)比較復(fù)雜, 也是關(guān)系到測量工作能否實(shí)現(xiàn)的重要一環(huán), 準(zhǔn)備在這里作詳細(xì)敘述。燃燒器位置調(diào)節(jié),就是要讓光軸通過燃燒器的原子化區(qū), 使待測元素的基態(tài)自由原子對元素?zé)舭l(fā)出的輻射盡可能全面足量產(chǎn)生共振吸收,簡單說來就是要使光軸中心線平行且正好通過燃燒器的原子化區(qū)中心。具體調(diào)試步驟如下:①配制一組銅標(biāo)準(zhǔn)系列,作為測試用。②將燃燒器按要求套入霧化器上, 高低以不擋光為度, 開機(jī), 點(diǎn)銅元素?zé)? 待元素?zé)舴€(wěn)定后, 調(diào)節(jié)位置至T值讀數(shù)最大。③取一張圓形濾紙, 中間對折, 要求濾紙折疊中線要平直, 濾紙半圓面將作為光斑映象幕。④粗調(diào)燃燒器縫隙與光軸基本平行,左手執(zhí)濾紙, 對折中線在下, 半圓面在上, 垂直放置在燃燒器平面上中央位置, 濾紙半圓面垂直光軸, 如圖1 所示。平行移動濾紙,使光斑最小點(diǎn)(焦點(diǎn)) 落在濾紙平面上(一般都在燃燒縫隙中間) 。右手轉(zhuǎn)動旋鈕移動原子化系統(tǒng)前后位置, 使燃燒縫隙中心與光斑(焦點(diǎn))落在同一垂直線上。為便于觀察, 調(diào)節(jié)原子化系統(tǒng)高度, 使光斑中心距燃燒縫隙高約5 毫米。⑤向左和向右移動濾紙,水平轉(zhuǎn)動燃燒器分別使燃燒縫隙左右中心與同一位置的光斑中心落在同一垂直線上。到此為止, 光軸中心線與燃燒器縫隙中心線平行且落在同一垂直面上了,小心固定好燃燒器位置。檢查是否符合要求, 取一根火柴棒或牙簽(作為對光棒) 插在燃燒縫中央, 觀察T 值讀數(shù)是否從100 %下降到或接近0 %, 對光棒分別插在左右兩端T 值應(yīng)降至30 %左右, 若達(dá)不到要求, 松開固定螺絲, 重復(fù)④、⑤步驟, 小心觀察, 注意掌握經(jīng)驗(yàn),直至符合要求。圖1 　燃燒器位置調(diào)節(jié)圖示⑥燃燒器前后左右位置調(diào)節(jié)好后, 就要調(diào)節(jié)燃燒器(亦即原子化系統(tǒng)) 高低位置,使光軸剛好通過燃燒器上方的原子化區(qū)內(nèi)。移動濾紙將光斑焦點(diǎn)投映在濾紙半圓面上, 調(diào)燃燒器高度使焦點(diǎn)中心距燃燒器約6mm 處, 點(diǎn)燃火焰,調(diào)儀器至測量狀態(tài), 點(diǎn)火一段時間后, 吸入A 值01100 左右的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液, 記錄A 值六次以上, 關(guān)火焰, 將“A/T”轉(zhuǎn)換成“T”狀態(tài), 稍上或稍下調(diào)燃燒器高度, 記錄高度,點(diǎn)火焰, 調(diào)儀器至測量狀態(tài), 一段時間后, 測上述同一銅標(biāo)準(zhǔn)液, 記錄A值六次以上, 如此反復(fù)操作, 選擇吸光度強(qiáng)且重現(xiàn)性又好的高度。選擇好后, 測量已配好的銅標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度,計(jì)算工作曲線、相關(guān)系數(shù)、測量范圍、靈敏度, 看是否達(dá)到要求, 如達(dá)不到要求, 仍要調(diào)整原子化系統(tǒng)的高度, 有時可能要拋棄最好靈敏位置,以保證實(shí)際測試的可行性和穩(wěn)定性。這里需要注意的問題是, 由于受儀器設(shè)計(jì)和工作條件的變化,測量靈敏度與儀器說明書和文獻(xiàn)資料介紹的有一些差別不奇怪, 也合理, 但不會相差一個數(shù)量級, 這也要求操作者平時注意總結(jié)。  q9 J8 k+ u9 ^8 z* j* Q7 P
2 　國產(chǎn)原子吸收分光光度計(jì)的維護(hù)儀器能否準(zhǔn)確高效運(yùn)轉(zhuǎn), 平時維護(hù)工作至關(guān)重要, 一臺注意日常維護(hù)的儀器, 一般很少出現(xiàn)大的故障,除非儀器部件的自然老化。國產(chǎn)原子吸收分光光度計(jì)根據(jù)我國實(shí)際設(shè)計(jì)生產(chǎn), 與進(jìn)口儀器有一定差別, 使用和保養(yǎng)沒有進(jìn)口儀器那么嬌嫩,這也是國產(chǎn)儀器的優(yōu)勢所在。總結(jié)起來, 國產(chǎn)火焰型儀器平時需加強(qiáng)幾方面的維護(hù)管理工作:& _$ `3 G9 @, K  M% {- F7 K
(1)選擇一個振動小、噪聲干擾小、環(huán)境干凈干爽的地方放置儀器, 室內(nèi)安裝恒溫恒濕設(shè)備,主機(jī)安放在水泥工作臺或堅(jiān)固的木制工作臺上。暫時沒有恒溫恒濕設(shè)備的, 要選擇通風(fēng)良好的房子, 夏天太熱之時應(yīng)避免開機(jī)。南方春天潮濕,每周通電開機(jī)122 次, 開機(jī)時間不少半小時, 如有必要, 不時可用電熱吹風(fēng)器弱熱風(fēng)檔對儀器電氣密集區(qū)吹一次, 但要防止結(jié)露,以保證儀器不受潮。經(jīng)常檢查光學(xué)檢測3 U$ O; [& ]4 ?9 y