蒸餾裝置操作方法
(1)加料
根據(jù)蒸餾物的量,選擇大小合適的蒸餾瓶,蒸餾液體一般不要超過蒸餾瓶容積的2/3,也不要少于1/3。將液體小心倒入蒸餾瓶(或用漏斗),加入1-2粒沸石。安好裝置。為了使蒸餾順利進(jìn)行,在液體裝入燒瓶后和加熱之前,必須在燒瓶內(nèi)加入1-2粒沸石。因為燒瓶的內(nèi)表面很光滑,容易發(fā)生過熱而突然沸騰,致使蒸餾不能順利進(jìn)行。當(dāng)添加新的沸石時,必須等燒瓶內(nèi)的液體冷卻到室溫以后才可加入,否則有發(fā)生急劇沸騰的危險。沸石只能使用一次,當(dāng)液體冷卻之后,原來加入的沸石即失去效果,所以繼續(xù)蒸餾時,須加入新的沸石。在常壓蒸餾中,具有多孔、不易碎、與蒸餾物質(zhì)不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì),均可用作沸石。常用的沸石是切成1-2毫米的素?zé)胀粱蛩榈拇善?/p>
(2)加熱
根據(jù)被蒸餾的液體的沸點(diǎn)選擇加熱裝置,被蒸餾液體的沸點(diǎn)在80oC以下時,用熱水浴加熱;液體沸點(diǎn)在100oC以上時,在石棉網(wǎng)上用簡易空氣浴或者用油浴加熱;液體溫度在200oC以上時,用砂浴、空氣浴及電熱套等加熱。
用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩?fù)ㄈ肜渌?自上口流出引至水槽中,然后就可以開始加熱了。當(dāng)蒸餾瓶中的物質(zhì)開始沸騰時,溫度急劇上升。當(dāng)溫度上升到被蒸餾物質(zhì)沸點(diǎn)上下1oC時,將加熱強(qiáng)度調(diào)節(jié)到每秒鐘流出1-2滴的速度。在整個蒸餾過程中,應(yīng)使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度。溫度計的讀數(shù)就是液體(餾出液)的沸點(diǎn)。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點(diǎn)會偏高;另一方面,蒸餾也不能進(jìn)行得太慢。否則由于溫度計的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。
(3)收集鎦分
進(jìn)行蒸餾前,至少要準(zhǔn)備兩個接受瓶。因為在達(dá)到預(yù)期物質(zhì)的沸點(diǎn)之前,帶有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為“前餾分”或“餾頭”。前餾分蒸完,溫度趨于穩(wěn)定后,蒸出的就是較純的物質(zhì),這時應(yīng)更換一個潔凈干燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最后一滴時溫度計的讀數(shù),即是該餾分的沸程(沸點(diǎn)范圍)。一般液體中或多或少含有一些高沸點(diǎn)雜質(zhì),在所需要的餾分蒸完后,若再繼續(xù)升高加熱溫度,溫度計的讀數(shù)會顯著升高,若維持原來的加熱強(qiáng)度,就不會有餾液蒸出,溫度會下降。這時就應(yīng)停止蒸餾。
蒸餾完畢,先應(yīng)滅火,然后停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受瓶,然后拆下接液管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
